Способ получения аммиакатов хлористого цинка
l97539
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25.V11.1966 (№ 1093696/23-26) с присоединением заявки № 1093697/23-26
Приоритет
Опубликовано 09,VI.1967. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 22Х11.1967
МПК С 01
Комитет по делам изсбретеииЯ и открытиЯ при Совете Министров
СССР
УДК 661.847.321.521 (088.8) Автор изобретения
3. К. Зубахина
Научно-исследовательский институт основной химии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММИАКАТОВ ХЛОРИСТОГО ЦИНКА
Предло>кение относится к способам получения комплексных соединений.
Известен способ получения моноаммиаката хлористого цинка, заключающийся в пропускании газообразного аммиака через расплав хлористого цинка при температуре 250 — 300 С с дальнейшим понижением температуры до
150 С для поддер>кания возможно меньшего давления паров аммиака. При осуществлении способа необходимо точно дозировать аммиак, Получаемый продукт содержит примеси хлористого аммония.
С целью получения аммиакатов с содержанием аммиака менее 1 моль, а также для повышения чистоты продукта предложено получать аммиакаты хлористого цинка следующим образом.
В расплав перегнанного хлористого цинка при температуре 300 †3 С пропускают сухой газообразный аммиак до насыщения. Обогрев отключают, реакция протекает экзотермически. Продукт пересыщен по аммиаку и вследствие гидролиза хлористого цинка содержит примесь хлористого аммония. Полученный продукт нагревают до температуры
530 — 610 C с одновременной продувкой его сухим инертным газом, например азотом или аргоном. При этом из расплава удаляется весь хлористый аммоний и значительное колич..ство аммиака, Полученный продукт представляет собой твердый при комнатной температуре стекловидный расплав, соответствующий составу (Zn (KH;,) 1 е. Cl), медленно мутнеющий при хранении вследствие кристаллизации.
На основе предложенного способа может быть также получен полуаммиакат хлористого цинка состава ZnC1 0,5NH . Для этого полученный после отдувки инертным газом продукт, соответствующий составу (Хп(МНз)> 6
° С!в), насыщают при температуре около 530 С сухим газообразным аммиаком, после чего оставляют для охлаждения, Таким образом получают полуаммиакат хлористого цинка, представляющий собой при комнатной температуре прозрачную стекловидную массу ZnC1> °
° 0,5 УНз.
Для получения моноаммиаката хлористого цинка продукт после отдувки инертным газом насыщают аммиаком при температуре около
400 С. Аммиакат состава (Хп(ХНз) т с С1,) в интервале температур 600 — 680 С устойчив и дистиллируется почти без разложения. В отличие от него полуаммиакат заметно теряет аммиак уже при 430 С, не стабилен выше этой температуры.
Пример 1. 100 г перегнанного сухого хлористого цинка плавят. При температуре 350 С пропускают в него сухой газообразный амми30 ак, отключив обогрев расплава, Аммиак про197539
Предмет изобретения
ZnClg 66,56
NHç 33,41
NH Выход продукта 103,2 г. Составитель Г. П. Леонтьева Редактор Л. К, Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Т. Д. Чуиаевй и E. Н, Гудзона Заказ 2151(6 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 пускают со скоростью 0,2 — 0,25 л/мин в течение 1 — 1,5 час, после чего расплав нагревают до 540 С, одновременно продувая через него в течение 1,5 час аргон, после чего оставляют для охлаждения. Получают продукт, представляющий прозрачную стекловидную массу, соответствующий составу (Zn(NH3) i,;6 С1Д, содержащий (мол. ): ZnCI 85,69 NH3 14,30 NH4Ñ1 001 ° При охлаждении продукт мутнеет. Выход 99 г. П р имер 2. В расплав 100 г хлористого цинка пропускают в течение 1 час газообразный аммиак при начальной температуре 300— 350 С. Затем нагревают полученный расплав до температуры 530 С и одновременно продувают через него сухой азот в течение 2 час. Далее при температуре 530 С насыщают расплав газообразным аммиаком в течение 1,5 час. Получают продукт, представляющий собой прозрачную стекловидную массу, соответствующий составу ZnC12 0,5 NH3, содержащий (мол. Я j: Пример 3. 70 г перегнанного хлористого цинка, помещенного в аппарат синтеза, осторожно расплавляют до температуры 340 С. Затем в течение 80 мин в него пропускают со скоростью 0,25 л/мин сухой газообразный аммиак, предварительно отключив обогрев. Расплав содержит 2 — 3 мол. о/о хлористого аммония. После этого нагревают расплав до температуры 560 С и одновременно продувают через него в течение 2 час сухой аргон. Далее температуру расплава снижают до 400 С и пропускают в него в течение 1,5 час аммиак и медленно охлаждают. Получают 75 г моноаммиаката хлорида цинка, содержащего 48,18 /о ZnCI2, 51,8 ХНз и не более 0,01>/0 хлористого аммония. 1. Способ получения аммиакатов хлористого цинка путем аммонизации расплава хлористого цинка при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью получения аммиакатов с содержанием аммиака менее 1 моль и повышения чистоты продукта, расплав после аммонизации нагревают до температуры 530 — 610 С с одновременной продувкой его инертным газом. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения моноаммиаката хлористого цинка, расплав, полученный после продувки инертным газом, вторично насыщают аммиаком при температуре около 400 С. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения полуаммиаката хлористого цинка, расплав, полученный после продувки инертным газом, вторично насыщают аммиаком при температуре около 530 С.
