Способ очистки хлорметанов
ОПИСАНИЕ l97544
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистическил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства . г
Заявлено 30. тт!!.1966 (№ 1094667/23-4) Кл. 12î, 2/01 с присоединением заявки №
МПК С 07с
УДК 547.412.123.05 (088,8) Приоритет
Опубликовано 09.VI.1967. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 17 тг11.1967
Комитет пп делаю изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. Г, Никитенко, В. С. Дмитруха и В. Т. Вдовиченко
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРМЕТАНОВ
Известен способ очистки хлор мета нов, например хлороформа, олеумом, заключающийся в том, что хлороформ обрабатывают олеумом при температуре 45 — 55 С с последующей нейтрализацией его щелочью, промывкой водой, сушкой силикагелем и ректификацией на колонке мощностью 100 т. т.
Предложенный способ отличается от известного тем, что к хлорметанам добавляют один из углеводородов С,— С.- (спирты, альдегиды, кетоны или парафины) в количестве от 0,1 — 20 вес. % и подвергают азеотропной ректификации. Добавлением к хлорметанам углеводородов C> — Са получают полиазеотропные смеси, которые имеют температуру кипения ниже температуры кипения хлороформа, что гозволяет сконцентрировать и отобрать их отдельными фракциями. При ведении процесса этим способом исключаются сульфирование, нейтрализация, сушка, отпадает необходимость в расходовании олеума, щелочи и утилизации сточных кислых вод, сокращается время процесса очистки.
Пример 1. Для разгонки берут метановый хлороформ, имеющий следующий состав (в %):
Метиленхлорид 0,570 цис-Дихлорэтилен 0,341 транс-Дихлорэтилен 0,005
1,!-Дихлорэтан 0,668
Четыреххлористый углерод 3,27
Хлороформ 95,136
В куб загружают 500 ит хлороформа и
10 л л изопропилового спирта. Указаннуlo смесь разгоняют на колонке высотой 1700 л.л и разделяю цей эффективностью, эквиваленгной 85 т. т. при флегмовых числах 40 — 45.
В итоге разгонки отбирают 25 — 30% легкой
10 фракции, в которой концентрируются все примеси, затем 60% чистого хлороформа и
10% кубового остатка.
В данном примере был взят для разгонки наиболее грязный хлороформ по количеству
1 содержащихся в нем примесей (перед остановкой цеха на капитальный ремонт) .
Пример 2. В обычных условия.: работы цеха среднегодовой состав хлороформа следуюший (в %):
Метиленхлорид 0,41 т1ис-Дихлорэтилен 0,04 транс-Дихлорэтилен 0,01
1,1-Дихлорэтан 0,08
Четыреххлористый углерод 2,45.
При разгонке выход чистого хлороформа
85% от исходного. Полученный легкий погон зо хлороформа 10 — 20% от загрузки представ197544 смесь следую4 — 3,5
2,8 — 2,2
1,45 — 1,30
0,09 — 0,05
4 — 12
87,6 — 80,95
Ссстанитель B. H. Безбородова
Редактор Л. К, Ушакова Текред T. П. Курилко Корректоры: В. В. Крылова и А. П. Татаринпева
Заказ 2149/3 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, нр. Сапунова, 2 ляе собою пслиазеотропную щего состава (в о/о):
Метиленхлорид
1,1-Дихлорэтан иис-Дихлорэтилен транс-Дихлорэтилен
Изопропил овый спирт (или другой в зависимости от применяемого)
Хлороформ
Этот легкий погон легко разрушается экстрагированием спирта водой, после чего фракция мо>кет быть использована в качестве растворителя, как товарный продукт, либо подвергнута повторной ректификации с возвращением примерно 70 /о хлороформа в исходный продукт на рециркуляцию, а из легкого погона выделяют индивидуальные вещества, как товарные продукты.
Предмет изобретения
5 1. Способ очистки хлорметанов с применением ректификации, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса очистки, к продукту-сырцу добавляют спирты или альдегиды, или кетоны, или парафины с числом
1о углеродных атомов Ст — С.- в количествах
0,1 — 20 вес. % с последующей азеотропной ректификацией.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что образующийся при ректификации легкий по15 гон подвергают повторному фракционированию, 70 /о его возвращают- в рецикл, а 30% идет как товарный продукт в качестве растворителя.
