Способ получения «декахлора»-бис-(пентахлор- циклопентадиенила)
ОПИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республин
Д; 3 /
""- с !
Кл. 12о, 2/05
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 06.VI.1966 (М 1081767/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09Х1,1967. Бюллетень ¹ 13
Дата опубликования описания 21 VII.1967,44ПК С 07с
Комитет па делаю иеобретеиий и открытий ори Совете Миииотров
СССР
УДК 547.5! 4.722 113..07 (088.8) Авторы изобретения
С. Д. Володкович, 1О. Н. Безобразов и Г. Д. Щербакова
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений Министерства химической промышленности СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ «ДЕКАХЛОРА»-БИС-(ПЕНТАХЛОРциклопентАдиен илА) Известен способ получения «декахлора», заключающийся в конденсации 2 моль гексахлорциклопентадиена в присутствии однохлористой меди, взятой с 20% избытком по отношению к ее теоретическому количеству, при температуре 16 — 20 С с последующей регенерацией хлорной меди в однохлористую медь известным способом. Выход продукта 73—
75 /
Предложенный способ отличается от известного тем, что, конденсацию гексахлорциклопентадиена (ГХЦПД) проводят в водно-метанольной среде сульфита натрия. Процесс ведут в присутствии каталитических количеств однохлористой меди. Предложенный способ упрощает технологическую схему процесса —— позволяет исключить из технологической схемы стадию восстановления хлорной меди до однохлористой.
Пример 1. В аппарат, снабженный мешалкой и охлаждающим устройством, заливают 300 вес, ч. метанола и 54,6 вес. ч.
ГХЦПД, затем прибавляют 1 вес. ч. однохлорпстой меди. После этого включают мешалку и в реакционный аппарат,при 18 — 20 С вводят
90 вес. ч. 22%-ного водного раствора сульфи. та натрия. Перемешивание при указанной температуре продолжают в течение 8 час. По истечении указанного времени перемешивание прекращают, маточный раствор декантнруют, а осадок дважды промывают 3,5 — 4,0Я,ным водным раствором соляной кислоты, используя для каждой промывки 360 вес. ч. это5 го раствора. После кислотной промывки осадка его трижды промывают подогретым до
30 — 40 С метанолом. Для каждой промывки берут 80 вес. ч. метанола. Промывку осадка метанолом ведут при перемешивании. После
10 отделения осадка от растворителя его сушат гри температуре 50 — 60 С известными методами.
Метанолсодержащие промывные растворы
15 присоединяют к первоначальному метанольному маточнику и направляют в отгонный аппарат для регенерации метанола, который возвращают в процесс, Из кубового остатка водным паром отгоняют невошедший в реак20 цию ГХЦПД, который так же, как и регенерированный метанол, используют при следующей операции получения «декахлора».
Выход технического «декахлора» с т. пл, 118 в 122 С 29 вес. ч. (66,4%, считая на про25 реагировавший ГХЦПД).
П р и мер 2. При использовании 2 вес. ч. однохлористой меди в условиях, аналогичных примеру 1, выход «декахлора» с т. пл, 118-0 120 С 75 Зо
jl п,бдВ
П р ед м е т изобретения
Составитель В. Н. Безбородова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректоры; Г. И. Плешакова и Т, Д. Чунаева
:Заказ 2150 11 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения «декахлора»-бнс-(пе:1тахлорциклопентадиенила) конденсацией
2 люль гексахлорциклопентадиена в присутствии однохлористой меди, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в водно-метанольной среде сульфита атр и11.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии каталитических количеств однохлористой меди.
