Способ получения ароматических тиоэфиров

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских Социзлистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 23/03

Заявлено 13. т/1.1966 (№ 1083346/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.VI.1967, Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 14.VII.1967

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с "Д К 547.54 279.1.07 (088.8) Авторы изобретения

Е. Г. Катаев и Ф. Г. Габдрахмаиов

Заявитель Казанский государственный университет им. В. И. Ульянова-Ленина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ТИОЭФИРОВ

Изобретение относится к области получения тиоэфиров ароматического ряда.

Тиоэфиры могут быть использованы как полупродукты для производства инсектицидов, в качестве ингибиторов окисления и коррозии и т. д.

Известно получение ароматических тиоэфиров взаимодействием тиофенолов с олефинами в присутствии катализатора Л1Хз (где

Х вЂ” Br, Cl F). Выход незначительный, Предлагаемый способ заключается в том, что тноэфиры ароматичеокого ряда получают взаимодействием тиофенолов с олефинами в ,присутствии катионообменных смол типа сульфированного полимера в качестве катализатора (например, КУ-2, КУ-1) в Н-форме. Катализатор берут в количестве 5 — 50% от веса исходного тиофенола и .процесс ведут при нормальном давлении, температуре 60 — 150 С и времени реакции 3 — 5 «ас. Выход эфиров 36—

80%

Технологический процесс включает следующие последовательные операции. В реактор загружают тиофенол и катализатор. При энергичном перемешивании содержимое реактора (тиофенол и катализатор) нагревают до необходимой температуры. Вводят олефины (газообразные олефины в слой тиофенола через барботер, жидкие через капельную воронку), поддерживая нужную температуру в реакторе. Охлаждают реакционную массу, отделяют катализатор фильтрованием илн центрифугированием. Далее смесь ректифицируют.

5 Пример 1. B колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и барботером для подачи газа, помещают 11 г тиофенола (0,1 люль) и 4 г катионита КУ-2 в Н-форме. При температуре

10 140 — 145 С в течение 4 «ас пропускают пропилеп. Реакционную смесь охлаждают, отделяют от катализатора и разгонкой в вакууме, получатот 5,5 г (36,2%, считая на исходный тиофенолпзопропилфенилсульфид); т. кип. 56 — 57 C

1 (2 л л рт, ст.); по 1,5461; d4 0,9861.

Пример 2. Реакцию с изобутиленом проводят как указано в примере 1. Получают трет-бутилфенилсульфид с выходом 72,7%

20 (считая на тиофенол), т. кип. 55 — 56 С (2 тела рт. ст.); по 1,5331; cl4 0,9612.

Пр и м ер 3. В колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают

11 г тиофенола (0,1 люль) и 4 г катионита

КУ-2 в Н-форме. При температуре в колбе

140 — 145 С постепенно из капельной воронки ,прибавляют 9,84 г (0,12 лтоль) цпклогексена.

Реакционную массу охлаждают, отделяют от

30 катализатора. Отгоняют избыток циклогексе19757G

Составитель И. Кривошеина

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректоры: М. П. Ромашова и Н. И. Быстрова

Заказ 2155/7 Тираж 535 Подписное

ЦНИЙПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 на при атмосферном давлении и разгонкой в вакууме выделяют циклогексилфенилсульфид с выходом 68,2о/о, т,:кип. 108 — 109 С (2 ил1 рт. ст.); по 1,5680; d4 1,0375.

Предмет изобретения

Способ, получения ароматических тиоэфиров взаимодействием тиофеполов с олефипами в присутствии катализатора, отияающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора применяют катионообменную смолу типа сульфированного полимера в Н-форме.

Способ получения ароматических тиоэфиров Способ получения ароматических тиоэфиров 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к улучшенному способу получения 3-(метилтио)пропаналя и способу получения из него 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила
Изобретение относится к области органической химии, в частности к усовершенствованию способа получения ненасыщенных сульфидов на основе реакции винилирования тиолов ацетиленом, и может быть использовано для синтеза винилорганилсульфидов, которые находят применение в качестве пленкообразующих материалов, для обработки бумаги с целью придания ей водонепроницаемости, а также в качестве экстрагентов редких и благородных металлов, мономеров и полупродуктов для синтеза ионообменных смол и биологически активных веществ

Изобретение относится к химии серосодержащих органических соединений, а именно к новому способу получения транс-пиненилсульфидов общей формулы где R: -СН2СН 3; -СН(СН3)2 ; -(СН2)7СН 3; -СН2СООН; -СН2 СООСН3

Изобретение относится к способу получения 2-оксо-4-метилтиобутановой кислоты формулы (I) и ее солей, где R представляет собой карбоксильную группу и ее соли, отличающийся тем, что он включает следующие стадии: проведение каталитического и селективного окисления бут-3-ен-1,2-диола (II) с получением 2-оксо-бут-3-еновой кислоты (III) согласно следующей реакционной схеме (i): и осуществление селективной конденсации метилмеркаптана с 2-оксо-бут-3-еновой кислотой (III) согласно следующей реакционной схеме (ii): Изобретение также относится к способу получения соединения формулы (I), к способу получения 2-оксо-бут-3-еновой кислоты (III), к пищевой добавке, к пищевому рациону, к способу введения корове биологически доступного метионина, а также к применению 2-оксо-4-метилтиобутановой кислоты формулы (I)

Изобретение относится к химии производных адамантана, а именно к способу получения 1,3-ди(R-тио)адамантанов общей формулы где ; ; Способ заключается в присоединении к 1,3-дегидроадамантану дисульфидов, выбранных из ряда: дифенилсульфид, n,n'-бис -(4-бромфенил)дисульфид, n,n'-бис-(4-аминофенил)-дисульфид, при мольном соотношении реагентов, равном 1:1,1, в расплаве исходного дисульфида при температуре 100-110°С или в бензоле при 80°С течение 2-9 часов

Изобретение относится к химии производных адамантана, а именно к способу получения 1,3-ди(R-тио)адамантанов общей формулы где Способ заключается в присоединении к 1,3-дегидроадамантану дисульфидов, выбранных из ряда: дифенилдисульфид, n,n'-бис-(4-бромфенил)дисульфид, 2,2'-дибензтиазолилдисульфид, n,n'-бис-(4-аминофенил)дисульфид при мольном соотношении реагентов, равном 1:1,1, в среде инертного растворителя, например диэтилового эфира, тетрагидрофурана или метиленхлорида, в присутствии каталитических количеств гидроксида натрия при температуре 35-65°С в течение 2-3 часов
Наверх