Способ получения триалкиламинов

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Советокик

Содиалиотичеокик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Ел. 12q, 1/01

Заявлено 02Х1.1966 (№ 1080373/23-4) с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

УДK 547.233,3.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 09.V1.1967. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 18.VII.1967

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миниотров

СССР

Автор изобретения

И. Н. Лисичкин

Шосткинский завод химических реактивов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛАМИНОВ

Известен способ получения триалкиламинов из диалкиламина и галоидного алкила при отсутствии катализатора.

С целью повышения выхода целевого проду1кта и сокращения времени процесса предложено проводить процесс в присутствии медного катализатора.

Проведенные опыты по получению ряда триалкиламинов в присутствии катализатора и без него дают возможность сделать вывод, что эта реакция в алифатическом ряду так же, как и в ароматическом катализируется медью, давая возможность полу чать триалкиламины с хорошим выходом. Так, при проведении синтеза триактилам1п1а без катализатора в течение 72 час при 140"С был получен продукт с выходом около 15% на диоктиламин, а с lIIpHменением катализатора при той же температуре реакции, но при,длительности 24 час—

45% I1a диоктиламин.

При проведении синтеза триамиламина без катализатора при 110 С .в течение 72 час выход составил около 18% на диа«миламин, а с применением катализатора при той же температуре, но при длительности синтеза 24 час—

35% на диамиламин.

Пример 1. Синтез три-н-октиламии а. B трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабтке11ну1о эффективной мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 30 мл (0,17 моль) н-октилбромида, 20 г (0,08 л1оль) ди-н-октиламина, 70 — 80 мл нптробепзола, 10 г калия углекислого и примерно 0,1 г медного порошка. Смесь нагревают на масляной бане при 120 — 140 С в массе в течение 24 час. Нитробензол затем отгоняют с водяным паром, а остаток экстрагпруют дважды 100 л1л диэтилового эфира. Эфирную,вытяжку сушат цад сернокислым натрием. Фракцию три-н-октиламина, отбираемую,при 200—

250 С /25 мм рт. ст., перегоняют повторно, отбирая продукт при 240 †2 C/25 мм рт. ст.

В результате получается 13,5 г (45% теорети20 ческого) маслянистой жидкости d4 0,8174, 15 19,е

n 1,449. По литературпым данным триок19,9 тилампн имеет по 1,450, Пример 2. Синтез три-н-амиламин а. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, 20 снабженную эффективной мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 26 л1л (0,21 люль) н-ахцIëà бромистого, 31 г (0,2 моль) ди-н-амиламина, 60 мл диметилформамида, 15 г (0,11 моль) калия угле25 кислого, 20 мл воды и 0,5 г медного порошка.

Смесь нагревают на масляной бане до 110—

115 С и кипятят при этой температуре в течение 8 — 10 час.

Затем в массу добавляют 20%-ный раствор

ЗО едкого патра до щелочной реакции, при этом

197605

Составитель Т. Казанскйя

Редактор Н. Джарагетги Техред Т. П. Курилко Корректоры: Н. В. Черетаева и Г, И. Плешакова

Заказ 2154/8 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 получаются два слоя. Верхний слой три-иамиламина отделяют и сушат над сернокислым натрием в течение ночи. Полученный сырой триамиламин разгоняют:под глубоким .вакуумом, отбирая фракцию, кипящую при 135—

140 С/25 мм рт. сг. Выход 16 г, что составляет 35о/р теоретического на ди-н-амиламин.

Готовый продукт представляет собой мас20 лянистую бесцветную жидкость с14 0,7896;

1,4360,,кипящую при 241 — 242 С (c разлояением) . По литературным данным t „„„

240 †2 С.

Предмет изобретения

Способ получения триалкиламинов при взаимодействии диалкиламинов с галоидны м àlкилом, отличающийся тем, что, с целью упрощения, процесса и увеличения выхода продукта, процесс ведут в присутствии медного катализатора.