Способ получения n-винилпирролидона

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

0099 Соеетоиик

Сооиелиотичеокил

Респуолик

Ф т,1 т

/77/О <"и Ы а

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 27.ЧП.1962 (№ 788741/31-16) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 1967. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 24 Ч11.1967

МПК С 07d

Комитет по делам иеооретений и открытий при Сосете Министрое

СССР

УДК 547 745:615.45 (088.8) Лвторы изобретения

М. Ф, Шостаковский, Ф, П. Сидельковская, H. Ф. Кононов, В. В. Заруцкий, В, Г. Аракелян, T. Я. Огибина и В, И. Зейфман

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ВИНИЛПИРРОЛИДОНА

N-винилпирролидон является исходным продуктом для синтеза поливинилпирролидона, применяемого в качестве пролонгатора действия некоторых лекарственных препаратов (новокаин, антибиотики), дезинтоксикатора, заменителя плазмы крови человека, а также в текстильной, бумажной, парфюмерной промышленности.

Известны способы получения N-винилпирролидона взаимодействием а-пирролидона с 10 ацетиленом в присутствии калиевой соли а-пирролидона при температуре 170 С.

Такие способы предусматривают проведение процесса при давлении 25 — 30 ата, что весьма нежелательно из-за крайней взрывоопасности ацетилена при таком давлении.

11редложенный способ позволяет снизить взрывоопасность процесса и упростить аппаратурную схему. Для этого винилирование проводят в газо-жидкостной эмульсии ацетилена при давлении, близком к атмосферному, в частности не превышающем 0,5 ати.

Синтез осуществляют в реакторе, выполненном из стали 1Х18Н9Т и снабженном диффузорной винтовой мешалкой на 2500 — 2800 об/мин.

Лцетилен в реактор подается непрерывно, а а-пирролидон и катализатор периодически.

Высокая скорость мешалки обеспечивает такую интенсивность перемешивания, при которой в реакторе отсутствует сплошное газовое 30 пространство и он целиком заполнен газо. жидкостной эмульсией. Реакцию проводят при температуре порядка 170 -С в течение

3 — 4 час. Выход М-винилпирролидона в указанных условиях достигает 700/0 (на превращенный а-пнрролидон). Не вступивший в реакцию а-пнрролидон после его очистки может быть использован повторно.

П р имер. В реактор емкостью 1 л загружают 415 г смеси, содержащей 45 г катализатора (калиевая соль пирролидона), и 370 г а-пирролидона, нагревают реакционную массу до 170 С, подают ацетилен и включают мешалку, поддерживая при этом постоянное давление, раьное 0,5 ати. При достижении оптимума винилирования, на что требуется

3,5 — 4 час, содержимое реактора подвергают вакуумной перегонке, в результате которой получают 254 г X-винилпирролидона с температурой кипения 75 — 78-С при остаточном давлении 2 лл рт. ст. н ир 1,5130; 78 г

20 а-пнрролндона (возвращаемого в процесс ви нилирования) с температурой кипения 97—

Г

104-С и по 1,4900 и 138 г смолистых продуктов с катализатором. Выход,-пирролпдона с учетом возврата а-пирролидона составляет 66,6%.

Предлагаемый способ позволяет организовать полунепрерывный процесс производства

198339

Составитель В. А. Таратута

Редактор В. Н. Торопова Текред Т. П. Курилко

Корректоры: В. В. Крылова и Н. И. Быстрова

Заказ 2192/18 Тираж 535 Подписное

Ц1тИИПИ Комитета по делам изобретепий и открыгий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр Серова. д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

N-пирролидона, не требующий сложной аппаратуры, рассчитанной на высокое давление, и взрывобезопасный.

Предмет изобретения

Способ получения N-винилпирролидона взаимодействием о.-пирролидона с ацетиленом в присутствии калиевой соли а-пирролидона при 170 С, отличающийся тем, что, с целью снижения взрывоопасности процесса и упрощения аппаратурной схемы, винилиров ание проводят в газо-жидкостной эмульсии ацетилена при его давлении, близком к атмосферному.