Патент ссср 199386

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВйдЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсних

Социалистических

Реслублин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.Ч.1965 (№ 1009773/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.Ч11.1967. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 11.IX.1967

Кт 39b 22/10

МПК С 08g

УДК 678.644 142(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ОЧИСТКИ ЩЕЛОЧНЫХ ПОЛИОКСИАЛКИЛЕНПОЛИОЛОВ

Известен способ очистки щелочных полиоксиалкиленполиолов путем обработки их при нагревании сорбентами типа нейтральных активированных бентонитов.

Предлагаемый способ, предусматривающий применение синтетических алюмосиликагелей или силикагелей вместо бентонитов, позволяет расширить ассортимент сорбентов для твердофазной очистки полиоксиалкиленполиолов.

Синтетические алюмосиликагели или силикагели (гели) перед применением могут быть обработаны минеральными кислотами. Расход гелей на очистку шелочных полимеризатов составляет 2 — 7% от веса полимеризата (полиэфира).

Гели можно применять при температуре от

50 до 150 С как для очистки собственно щелочных полимеризатов, так и для щелочных полимеризатов в присутствии неполярных органических разбавителей типа маслоэкстракционного бензина (ВТУ 40-59) или и-гептана (МХ-ТУ 236-60). Применение таких разбавителей уменьшает расход гелей.

Очищаемый полиэфир контактирует с гелями 30 мин, но даже неограниченное время контактирования безвредно для полиэфира.

После контактироваиия отработанные гели легко отделяются фильтрованием, В нижеследующих примерах, иллюстрирующих предлагаемый способ, щелочность (в пересчете на % КОН) определяют титрованием

0,1 N или 0,01 N водной НС1 10%-го раствора полиэфира в метанольно-водной смеси (70 30 по объему) по индикатору бромфеноловому синему, кислотные числа полученных полиэфиров определяют по методике ГОСТ

5985 † (точность определения по сравнению с ГОСТовской повышена проведением титроваиия 0,01 N раствором КОН в атмосфере инертного газа) при точности анализа I 0,01 иг

КОН/г полиэфира, зольности оценивают по методике ГОСТ 1461 — 62 с реально достижимой точностью + 0,002 абс,, отдельно определяют содержание главной минеральной при15 меси (калия) пламеннофотометрическим методом, чувствительность — 2 части К иа 1 мли. частей полиэфира.

Пример 1. В трехгорлую колбу с вводом азота, мешалкой и водным обратным холо20 дильииком загружают 230 г щелочного полиэфира, полученного полиоксипропилированием глицерина в присутствии глицерата калия

° (содержание гидроксильных групп 5,8%, щелочиость в пересчете на КОН 0,53%). При пе25 ремешивании добавляют 460 лтл и-гептана и, спустя 10 лин,— 2,3 мл воды. Нагревают смесь до 80 С, и эту температуру поддерживают в ходе дальнейшей обработки, Прибавляют 6,9 г

-.ëþìîñèëèêàòí0ãî катализатора нефтекре30 кинга с зернепием 0,25 — 0,5 лл и перемеши199386

Предмет изобретения

Составитель В. Филимонов

Редактор С. Лазарева Техред А. А. Камышиикова Корректоры: М. П. Ромашова и Н. И. Быстрова

Заказ 2904/3 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 вают 1 час (алюмосиликатный катализатор нефтекрекинга выпускается Грозненским, Ново-Куйбышевским и другими нефтеперерабатывающими заводами). Затем смесь фильтруют самотеком под давлением собственного гидростатического столба через бумажный фильтр. В фильтрат вводят 2,3 г воды и 6,9 г свежего алюмосиликатного катализатора нефтекрекинга, после чего перемешивают 1 час как описано выше и так же фильтруют. От полученного фильтрата отгоняют летучие примеси продуванием чистого аргона при повышении температуры до 150 С. Органическую фазу конденсата используют для очистки других порций щелочных полимеризатов.

Получают полиэфир со следующими свойствами:

Гидроксильные группы, 5,8

Калий в частях или частей полиэфира (2

Зольность, % (0,002

Кислотное число, мг КОН/г полиэфира (0,1

Пример 2. В трехгорлую колбу, такую же, как в примере 1, загружают 25 г щелочного полимеризата, добавляют при перемешивании 2,5 мл воды. Смесь нагревают до 90=С и поддерживают эту температуру в ходе дальнейшей обработки. Затем туда же вводят

12,5 г нейтрального силикагеля КСК, предварительно обработанного в течение 5 час при

90 С 10%-ной соляной кислотой, промытого и высушенного при 100 — 105 С, с зернением

0,5 — 0,14 мм и перемешивают 1 час. Затем фильтруют на обогреваемом друкфильтре. К фильтрату добавляют 2,5 мл воды и 4 г того же самого силикагеля, затем перемешивают

1 час и фильтруют. Полученный окончательный фильтрат сушат в атмосфере чистого аргона при температуре до 150 С.

Получают полиэфир со следующими свойствами:

Гидроксильные группы, % 5,8

Калий в частях, или частей полиэфира ll

Зольность, % 0,005

5 Кислотное число, мг КОН/г полиэфира (0,1

Пример 3. В вышеуказанную трехгорлую колбу загружают 120 г того же самого щелочного полиэфира. Добавляют при перемешивании 180 мл «-гептана и спустя 10 ->lu«

1,2 мл воды. Нагревают до 80 С и поддерживают эту температуру в ходе дальнейшей обработки. Добавляют в смесь 6 г того же нейтрального силикагеля, что и в примере 2, и перемешивают 1 час. Затем фильтруют самотеком под давлением собственного гидростатического столба через бумажный фильтр и от фильтрата отгоняют летучие примеси продуванием чистого аргона при повышении температуры до 150 С.

Органическую фазу конденсата используют для очистки следующих порций щелочных полимеризатов. Получают полиэфир с такими свойствами:

Гидроксильные группы, % 5,8

Калий в частях, или частей полиэфира (5

Зольность, % (0,002

30 Кислотное число, мг КОН/г полиэфира (0,1

35 1. Способ очистки щелочных полиоксиалкиленполиолов путем обработки их при нагревании сорбентами, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента сорбентов, в качестве последних применяют синтетические

40 алюмосиликагели или силикагели.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что синтетические алюмосиликагели или силикагели перед применением обрабатываются минеральными кислотами.