Способ получения теплостойких полиальфаолефимов

 

200153

Составитель А. Козловский

Редактор С. Лазарева Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: В. В. Крылова и С. А. Башлыкова

Заказ 2909/1 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

3 воронке Бюхнера и сушат. Получают 7,2 г сухого полимера с т. разм. 182 — 200 С, Пример 3. В ампулу, приготовленную, как описано выше, загружают раствор, содержащий 0,9 г триэтилалюминия и 0,5 г TiCl<.

Комплекс выдерживают 10 мин при 5 С. 3атем в токе аргона загружают 1,5 мл гексена-1 и 48,5 мл изоамилена. Ампулу охлаждают, вакуумируют и запаивают. Процесс проводят

30 час при 60 С. Высаждение и промывку полимера проводят этиловым спиртом. Сушат полимер при 100 С до постоянного веса. Выход сухого полимера 4 г с т. плав. 220 С, Предмет изобретения

Способ получения теплостойких полиальфаолефинов путем сополимеризации альфаолефинов в присутствии комплексных металлоорганических катализаторов, отличающийся тем, что, с целью увеличения теплостойкости полу10 чаемого продукта, полимеризации подвергают смесь, состоящую из 3-метилбутена-1 и гексена-1 в соотношении 97: 3 — 90: 10.

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ яоовз

Союз Соеетскик

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.111.1964 (№ 893281/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 39с, 25/01

МГ1К С 081

УДК 678.71/74 (088.8) Комитет по аелам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 29Х11.1967, Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 7.IX.1967

Авторы изобретения 3. В. Архипова, И. Н. Андреева, И. И. Вавилова и М. Л. ермезсйа1т " С .и;, Заявители Государственный научно-исследовательский инсти ут полимеризационных пластмасс и Экспериментальный завод - †-- . 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕПЛОСТОЙКИХ

ПОЛ ИАЛЬФАОЛ ЕФИ НОВ

Пример 1, Сополимеризацию 3-метилбутена-1 с гексеном-1 осуществляют в предварительно освобожденной от кислорода и отвакуумированной ампуле. В среде аргона при 0 С загружают 0,9 г А1(СеНз) з и 0,5 г Т1С!4. Через

Известны способы получения теплостойких полиальфаолефинов сополимеризацией 4-метилпентена-1 с гексеном-1.

С целью увеличения теплостойкости получаемого продукта, предлагается сополимеризовать 3-метилбутен-1 с гексеном-1 в соотношении 97: 3 — 90: 10. Сополимеризацию ведут в присутствии металлорганических катализаторов (производных тяжелых металлов переменной валентности и алкилметаллов II — III группы). Процесс сополимеризации можно проводить в среде углеводородного растворителя (бензин, циклогексан и др.) либо без него. В последнем случае растворителем является смесь мономеров. Сополимеризацию проводят при 0 — 100 С (преимущественная температура

50 — 70 С), давлении до 5 ати (преимущественно до 2 ати) .

Получают сополимер, обладающий значительной эластичностью, по сравнению с гомополимером, с т. члав. от 180 до 220 С (в зависимости от содержания гексена-1), Из .него можно получать прозрачные эластичные пленки и другие изделия известными методами.

10 вин к катализаторному комплексу добавляют смесь, состоящую из 30 г 3-метилбутена-1 и 3,3 г гексена-1. Ампулу охлаждают, вакуумируют и запаивают. Температуру полимеризации 70 С поддерживают 20 час. Далее содержимое ампулы охлаждают и для высаждения полимера выливают в стакан, содержащий 150 ттл этилового спирта с 5 мл соляной кислоты. Промывку сополимера проводят го10 рячим, а затем холодным спиртом, отжимают на воронке Бюхнера и сушат при температуре до 100 С до постоянного веса. Выход сополимера 8,3 г с т. плав. выше 200 С. Прессуя его при 220 С, получают прозрачную эластич15 ную пленку.

Пример 2. В предварительно продутую аргоном и отвакуумированную ампулу загружают в токе аргона 20 мл продутого от кис20 лорода гептана, 9 лил раствора триэтнлалюминия в гептане (содержащем 0,9 г 100%-ного триэтилалюминия) и 0,3 ял четыреххлористого титана. При 5 С выдерживают комплекс

5 мин. Затем загружают смесь мономеров, со25 стоящую из 1,5 г гексена-1 и 30 г альфаизоамилена. Полимеризацию проводят 20 час при

70 С и постоянном перемешивании.

После полимеризации полимер высаживают, 30 промывают метиловым спиртом, отжимают на