Способ получения d-(-)-nahtojlaktoha

Авторы патента:


 

OI426

Союз Советских

Социалистичесних

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.11.1966 (№ 1057501/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 27.Х.1967 т. 12п, 24

ПК C 070

К 547.294-314.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Е. С. Жданович, Г. С. Козлова, Т. Д. Мариева, T. В. Мельникова и Н. A. Преображенский

Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕ1хтИЯ В-(— )-llAHTOJlAKTOHA

Предмет изобретения

Известен способ получения D-(†)-пантолактопа путем расгцеп aeittiv рацсмичсского паптолактона взаимодействием атриевой соли последнего с солью 1-(+)-трео-амина в эквивалентных количествах, С целью упрощения процесса предложен способ получения D- (— ) -пантолактона, заключающийся в том, что натриевую соль рацемичсского пантолактона подвергают взаимодействию с солью 1-(+)-трео-амина в молярном соотношении 1: 1/2 с последующим выделением целевого продукта из фильтрата.

Пример. К раствору 6,3 г сдкого патра в

50 ил воды приоавляют 20,0 г (0,151 г лоль)

dt-пантолактопа (98,5%). Реакционную массу нагревают до 85 С и через 30 иин охлаждают до 45 С (рН 7,5). К полученному раствору прибавляют 20,15 г (0,077 г лоль) сульфата

L-(+)-трео-амина (т. пл. 231 — 231,5 С). Смесь перемешивают при этой температуре до полного растворения сульфата амина, постепенно охлаждают до температуры 18 — 20 С и перемешивают 2 час, после чего оставляют при температуре от — 1 до — 3 С на 6 час. Выпавшую соль L- (+) -трео-1-(n-нитрофенил) -2-амино-пропандиола-1,3 и (— ) -а,у-диоксидиметилмасляной кислоты отфильтровывают, промывают ледяной водой и сушат. Выход 27,4 г (98,7% от теории). Т. пл. 80,5 — 81,5 С, (а) D +

+11,82 (с 2; вода) .

Фильтрат после отделения соли нагревают

2 час с соляной кислотой при рН 1, затем извлекают D- (— ) -паптолактон хлористым мети IelioilI (4Х30 ллl) После отгонки растворителя получают 8,81 г вещества, (а) 2о — 34,16 С (с 2; вода). Перскристаллизовагпп гй из бснзола D-(— )-пантолактон имеет (а) 2 O — 49,95 С, (c 2; вода), т. пл. 88,5 — 89,5 С. Выход 4,85 г.

Найдспо, %: С 55,18; Н 7,66.

Вычислено, с/0. С 55,37; Н 7,72.

Способ получения D-(— )-пантолактона рас2о щеплеппем рацемического а-окси-Ц-диметилу-бутиролактона взаимодействием последнего с 1-(+)-трео-амином, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, реагенты берут в молярном соотношении 1: 1/2 и целевой продукт выделяют известными способами из фильтрата,

Способ получения d-(-)-nahtojlaktoha 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым ди- и тривалентным небольшим ингибиторам селектина формулы II, где X выбран из группы, включающей -CN, -(CH2)nCO2H, -(CH2)nCONHOH, -O(CH2)m-CO2H, -(CH2)nCOZ, -(CH2)nZ, -CH(CO2H), (CH2)mCO2H, -OH; Y = -(CH2)f; R1, R2 независимо выбирают из группы, включающей водород, низший алкил, галоген, -OZ, -NO2, -NH2; R3 выбирают из группы, включающей водород, низший алкил, гидрокси-низший алкил, амино-низший алкил, низший алкил-карбоновую кислоту; f = 1 - 6; n = 0 - 2; b = 0 - 2; m = 1 - 3; Z представляет низший алкил, фенил, или к их фармацевтически приемлемым солям, сложным эфирам, амидам

Изобретение относится к новым соединениям - С-гликозидным производным и их солям где кольцо А представляет собой (1) бензольное кольцо, (2) пяти- или шестичленное моноциклическое гетероарильное кольцо, содержащее 1, 2 или 4 гетероатома, выбранных из N и S, за исключением тетразолов, или (3) ненасыщенный девятичленный бициклический гетероцикл, содержащий 1 гетероатом, представляющий собой О; кольцо В представляет собой (1) ненасыщенный восьми-девятичленный бициклический гетероцикл, содержащий 1 или 2 гетероатома, выбранных из N, S и О, (2) насыщенный или ненасыщенный пяти- или шестичленный моноциклический гетероцикл, содержащий 1 или 2 гетероатома, выбранных из N, S и О, (3) ненасыщенный девятичленный бициклический карбоцикл, или (4) бензольное кольцо; Х представляет собой связь или низший алкилен; где значения кольца А, кольца В и Х соотносятся таким образом, что (1) когда кольцо А представляет собой бензольное кольцо, кольцо В не является бензольным кольцом, или (2) когда кольцо А представляет собой бензольное кольцо и кольцо В представляет собой ненасыщенный восьми-девятичленный бициклический гетероцикл, содержащий 1 или 2 гетероатома, выбранных из N, S и О, включающий бензольное кольцо, или ненасыщенный девятичленный бициклический карбоцикл, включающий бензольное кольцо, Х присоединен к кольцу В в части, отличной от бензольного кольца, включенного в кольцо В; R1-R4, каждый отдельно, представляет собой атом водорода, -С(=O)-низший алкил или -низший алкилен-арил; и R5-R 11, каждый отдельно, представляет собой атом водорода, низший алкил, галоген, -ОН,=О, -NH2, галоген-замещенный низший алкил-сульфонил-, фенил, насыщенный шестичленный моноциклический гетероцикл, содержащий 1 или 2 гетероатома, выбранных из N и О, -низший алкилен -ОН, -низший алкил, -СООН, -CN, -С(=О)-О-низший алкил, -О-низший алкил, -О-циклоалкил, -О-низший алкилен-ОН, -О-низший алкилен-О-низший алкил, -О-низший алкилен-СООН, -О-низший алкилен-С(=О)-О-низший алкил, -О-низший алкилен-С(=О)-NH 2, -O-низший алкилен-С(=O)-N(низший алкил) 2, -O-низший алкилен-СН(ОН)-СН2(ОН), -O-низший алкилен-NH2, -O-низший алкилен-NH-низший алкил, -O-низший алкилен-N(низший алкил)2 , -O-низший алкилен-NH-С(=O)-низший алкил, -NH-низший алкил, -N(низший алкил)2, -NH-низший алкилен-ОН или -NH-С(=O)-низший алкил

Изобретение относится к новому соединению С-фенилглицитолу, которое может служить профилактическим или терапевтическим средством при сахарном диабете, ингибируя как активность SGLT1, так и активность SGLT2; демонстрируя угнетающее воздействие на абсорбцию глюкозы, а также воздействует на выделение глюкозы с мочой

Изобретение относится к новым замещенным производным пиримидина, обладающим свойствами ингибитора активности рецептора домена инсерции киназы (KDR), или их фармацевтически приемлемым солям

Изобретение относится к новым производным циклогексана и тетрагидпропирана, способу их получения, фунгицидной композиции на их основе и использованию этой композиции для борьбы с грибками

 // 438434
Наверх