Способ получения карбодифенилдиимида
2O2ll9
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ/
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Советских
Социалистических
Республик ъ
1 41 а
Зависимое от авт. свидетельства №
1<омитет по делам изооретений и открытий лри Совете Министров
СССР
Кл, 12о, 17/03
Заявлено 30.VI.1966 (№ 1088349/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
УДК 547.495.2(088.8) Приоритет
Опубликовано 14 1Х.1967. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 20.XI.1967
Автор изобретения
А. О. Арзуманов
Химический завод им. Войкова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОДИФЕН ИЛДИИМИДА
Данное изобретение относится к области синтеза карбодиимидов. Ввиду того, что нитрон служит уникальным реактивом для количественного определения азотной кислоты и ценным реактивом для количественного определения нитрат-, нитрит-, хромат- и других ионов карбодифенилдиимид представляет интерес как промежуточный продукт для синтеза нитрона.
В настоящее время карбодифенилдиимид получают взаимодействием тиокарбанилида с окисью свинца, при этом лроцесс десульфирования не проходит до конца. Основное вещество загрязняется исходными и побочными продуктами.
Предлагается способ получения карбодифенилдиимида, по которому в качестве соединения свинца применяют основной карбонат его. Выход карбодифенилдиимида повышается на 15%. Процесс полностью заканчивается за
2 час. Карбодифенилдиимид не выделяли из бензольного раствора (или СС1,), его выход определяли по количеству образовавшегося трифениламиногуанидина при конденсации его с фенилгидразин-основанием.
Выход трифениламиногуанидина 65%, считая на исходный тиокарбанилид.
Пример. В эмалированный аппарат емкостью 100 л, снабженный эффективной мешалкой, паровой рубашкой и прямым холодильником, загружают 50 л чистого сухого четыреххлористого углерода и при перемешивании засыпают в него 2 кг (8,77 г моль) предварительно высушенного и измельченного тиокарбанилида. Содержимое аппарата нагревают до 50 — 60 С и при включенном нагреве загружают в полученный раствор 3,3 кг (6,5 г люль) тонкоизмельченного основного карбоната свинца. Через 30 мин после начала реакции в реакционную массу добавляют еще 0,5 кг (1,0 г ° моль) основного карбоната свинца.
Реакция обессеривания тиокарбанилида начинается мгновенно и наблюдается визуально по потемнению реакционной массы. Когда
20 температура достигнет точки кипения, отгоняют гетероазеотропную смесь четыреххлористого углерода с реакционной водой. Отгон собирают и повторно используют его в следующих операциях после высушивания и фильтрации.
После полного десульфирования тиокарбанилида в реакционную массу добавляют такое же количество четыреххлористого углерода, которое было отогнано в виде азеотропной
30 смеси (25 — 30 л) для восстановления исходно202119
Предмет изобретения
Составитель В. Андреева
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Бриккер
Корректоры: Г. И. Плешакова и И. Л. Кириллова
Заказ 3594/8 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
3 го объема, и содержимое аппарата повторно нагревают до кипения. Нагретую массу фильтруют. Осадок сульфида свинца промывают на фильтре небольшим количеством нагретого четыреххлористого углерода для извлечения из осадка остатков продукта. Продолжительность реакции обессеривания 1 — 2 час. В прозрачном почти бесцветном растворе содержится кар боди фенилдиимид.
Способ получения карбодифенилдиимида путем десульфирования тиокарбанилида сое5 динениями свинца в среде инертного органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, в качестве соединения свинца используют основной карбонат его.
