Способ разделения смеси, содержащей антрацен, фенантрен и карбазол

 

2О29Ю Юм

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОР КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 1/06

Заявлено 27.VI.1966 (№ 1086264/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 281Х.1967. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 12.XII.1967

МПК С 07с

УДК 668.737.3(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

Авторы изобретения

Л. Д. Глузман, В. М. Поспелов и М. К. Томашевская

Украинский научно-исследовательский углехимический институт

Заявитель

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ, СОДЕРЖАЩЕЙ AHTPAUÅÍ, ФЕНАНТРЕН И КАРБАЗОЛ

Известен способ разделения антрацена, фенантрена и карбазола азеотропной ректификацией с использованием в качестве азеотро пного агента глицерина или триэтиленгликоля.

Для расширения ассортимента раствор ителей, увеличения чистоты разделения, предложено применять для азеотропной ректификации хинолин или хинолисодержащие фракци и, например, метилхинолиновую, технический хинолин.

Способ заключается B том, что к разделяемому сырью добавляют хинолиповую фракцию и при нагревании ведут отгонку азеотропов, содержащих антрацен и фенантрен, из которых при охлаждении выделяют кристаллы антрацена и фгпантрена и очищают их перекристаллизацией.

Карбазол выделяют из кубового остатка ректификации охлаждением в виде кристал лов и также перекр исталлизовывают.

Пример 1. В двухгорлую колбу с

48-елочным дефлегматором или ректификационной колонкой с числом тарелок 14 — 20 помещают 40 г сырого (35% -ного) или предварительно обогащенного (55 — 60% -ного) антрацена и 160 г метилхинолиновой или другой выше кипящей фракции тяжелых пиридиновых оснований, выделенных из поглотительного масла. Можно применять остатки от ректификации тяжелых пиридиновых оснований, кипящие выше 240 С.

В одно из отверстий колбы на пробке устанавливаю" капельную воронку с краном и из

5 воронки в колбу приливают фракцию оснований. Огводная трубка дефлегматора или колонны соединяется с холодильником. В верхней часги дгфлегматора или колонны устанавливают термометр со шкалой до 300 С.

10 Колбу со смесью нагревают до кипения; при этом отгоняется содержавшаяся в антрацене и основаниях вода; затем в интервале до 250 С отбирают азеотропы содержащихся в сыром или обогащенном антрацене приме15 сей — аценафлена, флуорена, дифениленоксида и др. После этого в интервале 250 — 270 С отбирают дистиллат, icoстоящий из азеотропных см "ей антрацена и фенантрена с отгоняющимися в этом интервале основаниями.

20 По мере отгонки в колбу непрерывно добавляют из капельной воронки основания в том же количестве и с той же скоростью, с какой отгоняется азеотроп. В качестве добавки используют основания, полученные из азеотро25 па после его охлаждения и отделения выделившихся кристаллов фильтрованием.

По окончании отбора фракции, кипящей в интервале 250 — 270 С, к остатку в колбе может быть снова догружен обогащенный ан30 трацен, и операция перегонки может быть

202910

Составитель Э. Макарова

Редактор М. Ибрагимова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Е. Н. Гудзова и С, А. Башлыкова

Заказ 3816/4 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 3 повторена еще 2 — 3 раЗа; йосле чего остаток после отгонки до-270 С выгружают из куба и перерабатйваютз как будет указано ниже (кубовый остаток 3),, Полученные при перегонке фракции персрабатывают следующим образом.

Фракцию с т. кип (200 С, в основном состоящую из воды, отбрасывают.

Фракцию с т. кип. 250 С возвращают в товар ные тяжелые пиридиновые основания.

Фракцию с т. кип. 250 — 270 С охлаждают до 30 — 40 С;,вы павшие кристаллы отделяют фильтрованием. Фильтрат возвращают в процесс на отгонку азеотропа. Отфильтрованные кристаллы подвергают перекристаллизации из толуола (сольвента) 1: 5 — 10 ч. (один или

2 раза) при 100 С, охлаждают до 30 С, фильтруют и сушат при 80 — 100 С. Маточный раствор от перекристаллизации подвергают перегонке до 200 С для регенерации растворителя; остатки используют для получения фенантрена отгонкой в пределах 315 — 345"С; кубовый остаток (I I) идет на производство сажи или сбрасывается в век.

Кубовый остаток I после накопления в нем значительных количеств карбазола выгружают из куба, подвергают кристаллизации до 30 — 40 С; осадок (сырой карбазол) отделяют фильтрованием, Фильтрат возвращают в цикл на азеотропную отгонку антраце. и.

Осадок (сырой карбазол) перекристаллизовывают из толуола (ксилола) 1: 15 — 1: 20 при 100 С, охлаждают до 30 — 35 С, отфильтровывают и сушат технический карбазол.

Маточный раствор регенерируют, как указано выше, для анърацена.

В этих условиях получают 92 — 95 /о -ный антрацен, тогда как при перекристаллизации

10 из тех же оонований получают 87 — 89%-EIbIA продукт.

Пример 2. Перегонке подвергают сырой (35о/о-ный) или предварительно обогащенный (55 — 60 /о -ный) антрацен; в качестве азео15 тронного агента применяют хинолин или хинолиновую фракцию. Азеотроп отбирают,при

225 — 245 С в соотношении раство ритель: а нтрацен 1: 25. Остальные условия те же, что и в примере 1.

Предмет изобретения

Способ разделения смеси, содержащей антрацен, фенантрен и карбазол, путем азеотропной ректификации и последующей очист25 кой, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты выделенных продуктов, в качестве азеотро пного агента применяют хинолин, метилхинолин ил и содержащие их фракции.