Способ получения хлорангидрида дихлоруксуснойкислоты
О Л И C А Н И Е 2029I9
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Соме Советских
Соннзлнстн .еских
Республик
Зависимое от = âò. свидетельства №
Кл. 12о, 12
Заявлено 28.1т .1965 (¹ 1004933/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
Приоритет
Комитет по делом коебротеннй н откритнй прн Совете Иннистров
СССР
Опубликовано 28.1Х.1967. Бюллетень ¹ 20
Дата опубликования описания 12.XII.1967
УДК 547.464.2-312 113..07 (088.8) Авторы изобретения
Заявитель
С. 3. Левин, А. Л. Шапиро и Е. И. Головешко
Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических дроцессов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА ДИХЛОРУКСУСНОЧ1
КИСЛОТЫ
Данное изобретение относится к получению по новому способу полупродукта для производ ства гербицидов. Способ, позволяющий утилизировать отходы виниленкарбонапного производства, состоит в том, что ди- или трихлорэтиленкарбонат, или их смесь нагревают нри температуре 350 — 450 С с последующей дистилляцией полученного пиролизата и выделением целевого продукта. Осуществление способа показано на следующем примере.
Пример 1. 93,7 г (0,5 моль) трихлорэтиленкарбоната (т. кип. 170 С!760 лья рт. Ст., 25 25 по 1,4663, d4 1,6562) пропускают через трубчатый реактор высотой 600 мл, диаметром 20 мм, заполненный перлитом (диаметр гранул 0,5 — 2 мм), при температуре 370 С с объемной скоростью 0,61 час 1 в токе СОее с объемной скоростью 77,5 час — 1. После разгонки пиролизата при атмосферном давлении получают 50,5 г хлорантндрида дихлоруксусной кислоты (90% от теоретического выхода на превращенный продукт) . Глубина превращения 76%. Температура кипения
108 С/760 ми, рт. ст., no 1,4600, д4 1,5228.
Вычислено, %: С 16,27, Н 0,68, С 72,2.
Найдено, %: С 16,20, Н 0,78, С 71,5.
Пример 2. 48 г (0,25 люль) трихлорэтиленка рбоната пиролизуют как в примере 1, с той лишь разницей, что трубчатый реактор заполнен технической пемзой (диаметр гранул 2 — 3 ял) при температуре 400"С. После разгонкн пиролизата получают 32,4 г хлорангидрида дихлоруксусной кислоты (87,5%5 ст теоретического выхода на превращенный трихлорэтиленкарбонат) . Глубина превращения 100%.
Пример 3. 95,7 г (0,5 люль) технической смеси, содержащей 40% трихлорэтиленкарбо10 ната, и 60% дихлорэтиленкарбоната, пропускают через трубчатын реактор высо гой
600 ял, диаметром 20 ила, заполненный перлитом (диаметр гранул 0,5 — 2 лл), прн температуре 350 С с объемной скоростью
1s 0,52 час 1.
После разгонки пиролизата при атмосферном давлении получают 18,3 г хлорангидрида дихлоруксусной кислоты (88,6% от теоретического выхода на превращенный трихлор20 этиленкарбонат) . Глубина превращения
0,2 % .
Гидролизом хлорангидрида дихлоруксусной кислоты при 10- — 50 С может быть получена дихлор уксусная кислота, выход которой cn2s ставляег 85 — 90% от теоретического на пре вращенный трихлорэтиленкарбонат.
Предмет изобретения
Способ получения хлорангидрида дихлор30 уксусной кислоты, orëичаюа(иася тем, что, 202919
Составитель Г. Андион
Редактор М. Ибрагимова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Е. Н. Гудзова и С, А. Башлыкова
Заказ 381G/10 Тираж 535 Подписное
ЦПИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 пелью утилизации ОтходОВ Виннлеииарбонатного пооизгодства, трихлорэтпленкарбо:111 г или его смесь с дих.торэтиленкарбонатом нагрсВВ1от при температуре 350 — 450 С с Выдлеписм целеВОГО п1оод 1
