Способ получения модифицированных фенолформальдегидных смол ноболачного типа

 

203 2I9

Со.сз Советских

Сациалистнческих

Рсслтблнн

Згвнси»ое от авт. свидетельства ¹вЂ”

Заявлено 10.1Ч.1965 (№ 1001250j23-5) Кл. 39с, 1 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 08go

Комитет оо делам изобретений и открытиИ при Совете Министров

СССР

УДК 678.699: 678.6.32 32 21 (088.8) Опубликовано 28.1Х.1967. Бюллетень ¹20

Дата опубликования описания 8.XII. 1967

Авторы изобретения С. Р. Рафиков, А. A. Берлин, В. Г. Гуцалюк и Д, К. Салтыбаев

Заявитель Институт химических наук Академии наук Казахской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ

ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ НОВОЛАЧНОГО ТИПА

21,0

1,6 смол асфалгенов в) элементарный

С

Н

Х

О г) молекулярньш ческий состав, вес. вас

86,4

10,44

2,28

0,38

0,50 вес криоскопи370 †4

77,4

Известны способы получения модифицированных фенолформальдегидных смол новолачпого типа конденсацией разли шого сырья, содержащего ароматические углеводороды с конденсированными ядрами, например атраценового масла, с формальдегидом в кислой среде с последующей обработкой полученного кислородсодержащего формолита фенолом, а затем формальдегидом.

Целью настоящего изобретения является расширение сырьевой базы фенолформальдегидных смол, замена дефицитного фенола легко доступными материалами.

Согласно изобретению в качествеуглеводородсодержащего сырья применяют смолистый экстракт, являющийся побочным продуктом промышленного рафинирования смазочных масел нефти селективными растворителями, например смесью .пропана с фенолом и крезолом, конденсируя его сначала с формальдегидом в кислой среде, а затем подвергая образовавшийся продукт ренолизу по обычной методике.

Смолистый экстракт характеризуется следующими показателями:

a) температура каплепадения по

Уббелоде 46 — 48 С

o) группово" состав по Чаркуссону, вес. О с. масел

При получении смазочных масел специально полученный концентрат рафинируют, обрабатывая его смесью селективных растворителей, например смесью пропана с фснолом н крсзолом.

При этом в слой фенола и крезола переходят короткоцепочечные ароматические углеводороды моно-, би- и полициклнческой структу2О ры, нафтеновые углеводороды и смолисто-асфальтеновые вещества, которые и составляют смолистый экстракт.

Свойства и состав экстракта на протяжении многих лет примерно постоянны (относитель25»ое отклонение не превышает 4,5%).

Пример. В стеклянный реактор, снабженный обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, загружают смесь, состоящую из 107,5 ли 34% формалина, 100 г смо30 листого экстракта и 61 л л концентрированной

3 серной кислоты. Смесь нагревают до 25—

100 С и при интенсивном перемешивании выдерживают 90 иин.

Образовавшуюся смолу промывают 5%-ным водным раствором аммиака и горячей водой для снижения концентрации кислоты до 8—

10 Затем в реактор вводят 126 г фенола, после чего температуру поднимают до 160—

165 С и выдерживают смесь в течение 120мин.

Смесь охлаждают и в нее постепенно вводят

67 мл 34>/>-ного формалина.

Температура реакционной смеси самопроизвольно повышается; нужно следить, чтобы температура не поднялась выше 95 — 100 С.

Конденсацию ведут до четкого разделения реакционной смеси на смоляной и водный слой, после чего водный слой сливают, а смолу нейтрализуют, промывают водой и сушат до постоянного веса при температуре 105 С в вакууме.

Полученная смола (275 г) характеризуется следующими показателями;

203219 температура каплепадения по 105

Уббелоде, С содержание свободного фенола, 4,5 — 5,5 вес. о/о скорость отверждения с 5а/<уро- 100 — 120 тропина при 160 С, сек.

Предмет изобретения

Способ получения модифицированных фенолформальдегидных смол новолачного типа путем конденсации углеводородсодержащего сырья с формальдегидом в кислой среде с последующим фенолизом полученного кислородсодержащего формолита по обычной методике, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы фенолформальдегидных смол, в качестве углеводородсодержащего сырья, используют смолистый экстракт — побочный продукт промышленного рафинирования смазочных масел нефти селективными растворителями, например, смесью пропана с фенолом и крезолом.

Составитель О. Цыпкина

Редактор М. А. Власова Техргд T. П. Курилко Корректоры: А. П. Татаринцева и В. В. Крылова

Заказ 3821/15 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2