Способ получения 2-аминопиримидина
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬГЕТ ЕНИЯ
2О433!,.и Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.ХП.1963 (№ 872270/31-16) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 20,Х.1967. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 28.XII.1967
Кл. 12р, 7i01
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министроа
СССР
МПК С 074
УДК 615.45(088.8) Авторы изобретения В. И. Хмелевский, И. А. Козелло, А. Я. Гашева и А. Г, Слободской
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНОПИРИМИДИНА
Известны способы получения 2-аминопиримидина из пропаргилового спирта в присутствии окислителя.
В качестве второго компонента конденсации используют соли гуанидина.
По предложенному способу пропаргиловый спирт подвергают взаимодействию с дициандиамидом с последующей обработкой реакционной массы водным раствором аммиака.
Дициандиамид является более дешевым сырьем, чем соли гуанидина.
П р имер. К 418 г 93%-ной серной кислоты при температуре не выше 20 С добавляют
126 г дициандиамида, нагревают в течение
1 час при 110 — 120 С, охлаждают до комнатной температуры и добавляют 200 мл воды.
Затем смесь нагревают до 50 С, вносят 62,2 г
90%-ного пропаргилового спирта и при 52—
55 С в течение 8 час добавляют окислительную смесь, состоящую из 120 г хромового ангидрида, 400 мл воды и 205 г 93 7о-ной серной кислоты. Затем реакционную массу выдерживают при 52 — 55 С в течение 2 час и при сильном охлаждении нейтрализуют водным раствором аммиака до щелочной реакции по фе5 нолфталеину. Выпавший осадок гидроокиси хрома отфильтровывают и промывают горячей водой. Фильтрат и промывные воды объединяют и экстрагируют 2-аминопиримидин из водного pà ñcòTâ îoð à a х л оoр оoф оoр м оo м иHли хлори10 стым метиленом. Выход технического (88,7o/Оj
2-аминопиримидина 30 г (28% от теоретического количества, считая на исходный пропаргиловый спирт).
Предмет изобретения
Способ получения 2-аминопиримидиHà из пропаргилового спирта в присутствии окислителя, oT,ãèкагощайся тем, что пропаргиловый спирт подвергают взаимодействию с дициан20 диамидом с последующей обработкой реакционной массы водным раствором аммиака.
