Способ получения олигол1ёрных полиэфиров
ОПИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик ф
@м aitr есоюзн б . юморе . в о тех .фйф +p
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.VI1.1966 (№ 1092111/23-5) Е,л. 39с, 16 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.Х.1967. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 2.1.1968
МПК С 08g . ДK 678,674(088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Лвторы изобретения
М. Ф. Сорокин и Э. Л. Гершанова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОМЕРНЫХ ПОЛИЭФИРОВ
Известен способ получения олигомерных полиэфиров пер еэтерификацией диметилтерефталата этиленгликолем (диол) при нагревании в присутствии катализатора.
Предлагается при синтезе олигомерных полиэфиров в качестве диола применять продукт взаимодействия аллилглицидилового эфира и янтарной кислоты или продукт взаимодействия аллилглицидилового эфира и смеси янтарной и малеиновой кислот. Способ позволяет получать олигомерные полиэфиры, пригодные в качестве основы лаковых композиций, в которых полученный олигоэфир сшивается аллилглицидиловым эфиром, давая не ингибируемые кислородом воздуха покрытия, обладающие высоким блеском, хорошей адгезией к стеклу и металлу, высокой термостойкостью.
Способ осуществляют следующим образом.
Для получения олигомерного полиэфира диол (1,5 — 2,5 моль), диметилтерефталат (1 моль) и катализатор — уксуснокислый свинец (в количестве 0,15% от суммы веса компонентов) нагревают при 140 — 196 С в четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром, ловушкой Дина — Старка, тубусом для подачи азота в реакционную смесь и обратным холодильником. Наиболее полно выделяется метанол в интервале 180 — 196 С!
760 лл рт. ст.
После прекращения выделения метанола (при атмосферном давлении) реакцию проводят под вакуумом при остаточном давлении
200 лтл рт. ст. и 180 С в той же реакционной колбе. О конце реакции судят по прекращению выделения метанола.
Полученную реакционную массу растворяют в аллилглицидиловом эфире (1:1 по весу) и добавляют сиккатив (смешанные резинаты
10 свинца и марганца в количестве 4% из расчета на лак).
Лаковые композиции в закрытых склянках стабильны в течение длительного времени.
Приготовленные таким способом лаки при т5 120 — 140 С за 2 час, образуют блестящие прозрачные пленки с высокой эластичностью (1 лл по ШГ-1), прочностью на удар (50 кгс/сл по У-1), хорошей адгезией к различным подложкам и отличной твердостью.
2р Пример 1. 25,95 г (0,075 моль) диола, синтезированного из 62,6 г (0,55 люль) аллилглицидилового эфира и 29,6 г (0,25 моль) и янтарной кислоты в присутствии 0,475 г уксуснокислого натрия, нагревают с 5,826 г (0,003 моль) диметилтерефталата в присутствии
0,0476 г уксуснокислого свинца. Полученную реакционную массу (6 г) растворяют в 6 г аллилглицидилового эфира и к этому раствору добавляют 0,048 г сиккатива. Лаковую
30 композицию наносят на металлическую или
204584
Составитель Л, М. Чурсина
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: М. П, Ромашова и Г. И. Плешакова
Заказ 4194/9 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография. пр. Сапунова, 2 стеклянную подложку и отверждают при
140 С в течение-120 мин. С, гепень отверждения 89>/0, относительная твердость по маятниковому прибору М-3:.. 0,78. Лосле термообработки (2ОО С, 48 час) относительная твердость покрытия 0,93.
Пример 2. 25,875 г (0,075 моль) диола, синтезированного из 65,55 г (0,575 моль) аллилглицидилового эфира, 22,125 г (0,187 моль) янтарной кислоты и 97,25 г (0,0625 моль) малеиновой кислоты в присутствии
0 475 г уксуснокислого натрия, нагревают с
5,826 г (0,003 моль) диметилтерефталата в присутствии 0,0475 г уксуснокислого свинца.
Полученную реакционную массу (6 г) растворяют в 6 г аллилглицидилового эфира и к этому раствору добавляют 0,048 г сиккатива.
Лаковую композицию наносят на металлическую или стеклянную подложку и отверждают при 120 С в течение 120 вин, Степень отверждения 96о/о, относительная твердость по маятниковому прибору М-3 0,77. После термообработки (200" С, 48 час) относительная твер5 дость покрытия 0,94.
Предмет изобретения
1. Способ получения олигомерных полиэфиров путем переэтерификации диметилтерефта10 лата диолами при нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента олигомерных полиэфиров, в качестве диола используют продукт взаимодействия аллилглицидилового
15 эфира и янтарной кислоты или продукт взаимодействия аллилглицидилового эфира и смеси янтарной и малеиновой кислот.
2. Применение продукта, полученного по п. 1, в качестве основы лаковых композиций.
