Способ термостабилизации этерифицированнб1х полиоксиметиленов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К аВТОИжОМЮ СВИДНЕЛЬСтзу

Союз Соеетскик

Социалистическив

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 11 11.1965 (¹ 942120/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.XI.1967. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 10.1.1968

1 л. 39Ь, 22/10

ЧП1; С 08cr

УДК 678,644 141(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

ABTOpbI изобретения и заявители

Иностранцы

Роберт Кауфхольд, Герхард Бухманн и Вернер Ейферт (Германская Демократическая Республика) С11ОСОБ ТЕРМОСТАБИЛИЗАЦИИ ЗТЕРИФИЦИРОВАННЪ|Х

Г1ОЛ ИОКСИ МЕТИЛ ЕНОВ

Известен способ термостабилизации этерифицированных полиоксиметиленов .путем введения в них в качестве термостабилизаторов полиамидов.

Однако термостабилизированные таким образом полимеры желтеют в процессе переработки.

Предложенный способ, предусматривающий применение в качестве термостабилизаторов соединений общей формулы где RI — водород, алкил или арил;

R» — водород, галоген, алкил, арил, алкокси- или нитрогруппа, устраняет этот недостаток.

В качестве стабилизаторов могут быть использованы, например. 2-фенилиндол, 2-фснил-4 -этоксииндо1, 2-фенил-4 -пропоксииндол, 2-фенил-5-метокси-4 -пропоксииндол, 2-фенил4 -бутоксииндол, 2-фенил-5-метокси4 -метоксииндол, З-нитрозоиндол, З-нитроиндол, 3-нитро-2-метилиндол, I-этил-З-нитроиндол, 2,3-дихлориндол, 1-метокси-4-нитро-2-метилипдол, 1,5-диметилнндол, 1,2-диметил-З-октилиндол, З-àмилиндол, 2,4-диизопропилиндол и 2-метили идол.

Стабилизаторы, применяемые в количестве

5 0,01 — 5 вес. % (лучше 0,1 — 1 вес. %) от полимера, можно добавить к полимеру отдельно или в любой смеси перед переработкой и формованием. Возможно так?ке комбинировать их с известными стабилизаторами, например фе10 нолами, полиамидами, ароматическими аминами и органическими сосдинениями серы, илн с наполнителями — са?кей, пластификаторами, смазывающими средствами, неорганическими или органическими красителями.

Названные стабилизаторы можно добавлять к полиоксиметиленам любым известным способом. Так, их можно гомогенизировать в виде порошка с полиоксиметиленами в смесите20 ле-сушилке, а также растворять в подходящем растворителе, смешивать с полиоксиметилснами с последующим выпариванием растворителя.

Благодаря стабилизаторам возможно, в

25 частности, применение высокомолекулярных полиоксиметиленов для литья под давлением, не ожидая, когда средний молекулярный вес полиоксиметиленов снизится до предела, в котором полимеры являются хрупкими и

30 имеют низкую прочность.

205285

Составитель Филимонов

Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Г. И. Плешакова и С. А. Башлыкова аказ 4234/4 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, IIp. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2

Для испытания термостабильности B каж. дом случае нагревают 0,1 г стабилизированного .полиоксМметилена-до температуры 222 С в стеклянной аппаратуре с доступом воздуха.

Выделяющийся после 5 и 10 мин из полимера формальдегидный газ определяют об ьемноаналитически и пересчитывают на весовые проценты, из расчета взятого количества.

Вязкости, указанные в примерах, определены в 0,5л/ -ном растворе диметилформамида То при температуре 140 С.

Пример 1. 100 вес. ч, высокомолекулярного полиоксиметилена, концевые группы которого стабилизируют путем этерификации уксусным ангидридом, с вязкостью 0,6, гомо- Т5 генизируют 30 лин раствором из 0,3 вес. ч.

2-фенил-5-метокси-4 -пропоксииндола в

200 вес. ч. ацетона.

Затем испаряют растворитель, а полимер сушат при температуре 80 C под давлением 2о

30 лл рт. ст. При определении термостабильности спустя 5 лин замечена потеря веса в

1,5%, а после 10 мин — в 3,5%, Для сравнения стабилизатором, известным в качестве очень эффектного, стабилизируют 25 описанным выше способом 100 вес. ч. этого же полиоксиметилена с раствором из 0,3 вес. ч. ди-Р-нафтил-п-фенилендиамина в 200 вес. ч. ацетона. При определении термостабильности после 5,яин потеря веса составляет 2:"/р> à $0 спустя 10 мин — 4,85%, Пример 2. 100 вес. ч. полиоксиметилепа, концевые группы которого стабилизируют с помощью этерификации уксусным ангидридом с вязкостью 0,5, гомогенизируют 30 яин 35 в растворе, состоящем из 0,30 вес. ч. индола в

200 вес. ч. ацетона. Полиоксиметилен сушат как описано в примере 1. При определении термостабильности через 5 лин потеря веса составляет 1,8>/„а через 10 лин — 4,1%, 40

Пример 3. Способом, описанном в примерах 1 и 2, 100 вес. ч.,полиоксиметилена с вязкостью 0,6 стабилизируют 0,3 вес. ч. 2-фенилиндола. При определении термостабильности спустя 5 лик замечена потеря веса

1,75%, а через 10 лич — 3,85о/р, Пример 4. 100 вес. ч. высокомолекулярного полиоксиметилепа, концевые группы которого стабилизированы этерификацией уксусным ангидридом, с вязкостью 0,55 гомогенизируют 30 аин раствором из 0,3 вес. ч. 2-фенил-5-метокси-4 -бутоксииндола в 200 вес. ч.

86>/<-ного водного этанола.

Затем растворитель испаряют, а полимер сушат и ри температуре 80 С и давлении

30 лл рт. ст. Полученный стержень гранулируют, цвет грапулята белый. При определении термостабильности после 5 лин установлена потеря веса в 0,8а/в, а после 10 л(ин—

10/р.

Предмет изобретения

Способ термостабилизации этерифицированных полиоксиметиленов путем введения в них тер моста бил иза тор о в, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента термостабилизаторов, не вызывающих окрашивания полимеров в процессе переработки, в качестве последних применяют соединения общей формулы где R> — водород, алкил или арил;

Кв — водород, галоген, алкил, арил, алкокси- или нитрогруппа.