Способ получения алкарилсульфонатов или алкилсульфатов

 

OllNCAHNE

ИЗОБРЕТЕН ЙЯ

K Л ATE НХУ

Союз Советски>

Социалистических

Рвспувлин

Зависимый от №

Кл. 120, 23, 02

Заявлено 06Х111.1962 (Ло 789963/23-4) с присоединением заявки М

ЧПК С 07с

Приор тет

Опубликовано 02.Х11.1967, Бюллетень,i, o 24

Дата опубликования описания 31.1.1968

Комитет по делам изооретеиий и открытий при Совете Микистров

СССР

УДК 547.26 122: 661..185.223.5

ABToi) ,.;зобрсте

Иностранец

Остен Здгар Соэрби (Англия) Иностранная фирма

«Марчон Продактс Лимитед» (At-t t.тн,я) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКАРИЛСУЛЬФОНАТОВ ИЛИ

АЛКИЛСУЛЪФАТОВ

Изобретение относится к области получения

à IKBpHëñóëüôîíàToB и алкилсульфатов, которые являются сырьем для производства моющих средств.

Известны различные способы сульфатирования жирных спиртов и сульфпрования ароматических углеводородов, например, серной кислотой, олеумом, хлорсульфоновой кислотой, а также серным ангидридом в смеси с инертным газом, например воздухом. При осу,ществлении этого процесса сталкиваются с целым рядом трудностей, главным образом с отводом тепла реакции. Вследствие местных перегревов получают темно-окрашенный пр,)дукт, что не удовлетворяет требованиям, 1 предъявлягмым к ., оющим средствам.

Предлагаемый способ заключается в Toì, что жидкий реаген г, который подвергают сульфированию, непрерывно подают в реактор 20 со скоростью 55 — б1 л/ ac, а смесь серного ангидрида с инертным газом подают параллельно несколькими потоками со скоростью

140 — 220 л:>/час, так что на потоке жидкости создается несколько зон. В первых зонах от- 2> ношение серного ангидрида к органической жидкости поддерживается меньше единицы, а в последних — больше единицы. Концентрация серного ангидрида снижается от первой до последней зоны с 5,б до 0,1с/р. 30

Пример 1. 7,одецилбензол непрерывно подают во входную камеру реактора, показанного на чертеже, со скоростью 90,8 кг/час при помощи насоса. Затем он проходит через проходы в первой полой отбойной плите н попадает в первую реакционную камеру 1. Газовьш поток, содержащий 5о/о парообразного серного ангидрида и 95о/р сухого воздуха, подают к входным отверстиям реакционных камер 1 — 5 со скоростью 204 л /час при помощи компрессора. Алкилбензол, проходя последовательно через каждую реакционную камеру, постепенно сульфнруется, прн этом отношение серного ангидрида к сырому материалу возрастает по мере использования последнего.

Из реакционной камеры 5 смесь попадает в реакционные камеры 6 — 8, где продолжается поглощение серного ангидрида из поступающего потока газа и таким образом сокращается содержание несульфированного алкилбензоча t смеси. В этой зоне по полым отбойным плита.,1 циркулирует вода, которая снижаст температуру реакции до 55 — 60 С.

Из конечной камеры созревания, где реакция уже почти закончена, додецилбензолсульфонат поступает в камеры 9 и 10 и тщательно перемешивается с водой, которая подается в эти камеры со скоростью 2,3 л/час прп помощи насоса. Таким образом весь оставшийся серный ангидрид, который не вступил в реак3

43,2%

1%

1 t)/z

55,46% цию, разрушается. В этой зопс скорость тсплообмсииой жндкос!и должна Оыть достагоч-!!Оп Д. lя (1!11!И!1 C!1.10ТЫ р3збЯВ,ICIII!,! l! И();I, ДCPЖ31!1!11 ТС)iПСРЗT) PЬI РСакljliо! II!0!! C)IСC!1, равной 60 — 65 С.

Затсь| смесь газа и додсцплбспзолсульфоп;iта, которая выходит из Выхо IHoH кямсрь), IIOсгупаст II(. посредственно в сосуд для Ic!ITpaлизации, где о:1а нейтрализуется водной щелочью. Продукт рсакции представляет с00011 белую пасту, состоящую из дОдc Ljил бензо. 1 с);I I>ô 011 ITß пссульфированного масла сернокислого натрия воды

206432 сl 10 /о В I(сl)(с()1>! 3 <). у жc В кя За Кс) П !ИВ<1(>уl Cÿ П я 90 <) . 11 КЯ I (. I) I>l 9 tl 1<.> серный япгil,.jð! I.j x")к(и И<и )уп(1(1 II cuu

П 0 Л Ь 3 У IO Т С и В 0 С 1! 0 L H 0 ) К а К:! О П Ь! С О: > P С В сl 11 П и, где реакция завершается па 98 -99,5,<р. Тс)1IiCP3 1 > P 3 РСЯ КЦИИ В КЯЖДОй Ес1 М СРС Tilt;iT(. Ы!>)

Р(Г . ИРУСТ(Я ПРИ ПО >101ЦП С001 ВСТ("гnC I»tol О P(ГУЛ ПРОВЯНИЯ Cl(OPOCTII ЦИР К)Л Я! IIIII ОХ, ЯЖ;! Я К)П!Сй )КИДКОСТП В КЯЖДОЙ ПОЛОЙ ПЛИТС. ТА!К!!. 1 обра",ом, по !ти полностью готовый про 1укт реакции имеет температуру при выходе из камеры /0, равную 32 С. Вслс,i(. твпс это.-о л(!)p1l 10131>Il1 спирт HocT IIOHHo с >,II>(1)ltpx cTcsl

ПОС,1СДОВЯТСЛЬНО PaCIIOЛОЖСНН!>1Х «a >10))ЯХ С помощью серного ()нгпдрпд(1, co;jcpук()щсгос:.i

Пример 2. Лауриловый спирт непрерывно полают во входную камеру реактора со скоростью 81,54 кг/час. Поток газа, содержащего

5 об. % газообразного серного ангидрида и

95а/0 сухого возду(3, подают в реакционные камеры 1 — 4, а поток газа, содержащий

2 об.% сеРного ангидРида и 98о/о сУхого воздуха, поступает со скоростью 155 It>I/час в реакциопиыс камеры 5 — 8. Реагирующие всщсства проходят через реакционный сосуд, как было OJIHcat to в примере /. Около 70% лаурилового спирта превращается В ляурилсульфат в камерах 1 — 4, а в камере 8 образование лаурилсульфата почти полностью заканчивается. Из конечной реакционной камеры 9 лаурилсульфат попадает в реакционные камеры 9 и 10, где температура снижается до

20 — 22 С. Смесь газа и лаурилсульфата, выходящая из выходной камеры, попадает в сепаратор, где отделяются компоненты газа и направляются затем в поглотительную камеру. Жидкие продукты реакции, выходящие из сепаратора, нейтрализуются водной щелочью.

Продукт реакции представляет собой бледножелтую жидкость, состоящую из лаурилсульфата натрия 19,3% несульфировапных спиртов жирного ряда сернокислого натрия воды

Пример ( ( ( (Камера

Вре>ги

Коппеат рации газа,, 4

Температура, С

Сп>рой материал. реаипии, 1 о,„

2 3

1 1 5

2 2,5

3 1,66

4 1,25

5 1,0

6 0,61 !

22,7

45,4

68,1

88,8

113,5

113,5

113,5

113,5

4

2

1,5

1,5

1,5

1,5

44

52

61

55 — 60

55 — 60

55 — 60

7 0,61

8 0,61

Итого: 23, О

2 1

6

40 10!

5,0

2,5

1,66

1,25

0,433

0,355

0,30

0,262

0,15

0,1

17,5

52,5

70,0

77,5

92,5

101

101

101

9 35

5 40

3 45

2, 30

2 25

1,5 22

1, 24

1 25

1 22

1 21

Итого:

26,5 (8 39

4 45

3 40

2,5 38

2 39

2 38

2 37

1,5 38

1,5 35

1,5 32

3 1, 5,6

45 2 2,8

3 1,2

4 0,93

5 0,8

6 0,7

7 0,62

8 0,56

9 0,56 ! 10 0,56 !

22,2

44,4

55,2

66,25

77,5

88,5

99,5

111

111

111

O,43%

0,98%

49,29%

1 tTol о:

28,0

55 4 1 5,6

2 2,8

22,8

45,5

56,8

67,3

79,8

90,8

102

114

114

114

8 50 — 60

4 50 — 60

3, 50 — 60

2,5 50 — 60

2 (50 — 60

2 50 — 60

2 50 — 60

1,5 50 — 60

1,5 50 — 60

1,5 50 — 60

3 1, 12

4 0,93

5 0,8

6 0,7

7 0,62

8 0,56

9 0,56

10 0,56

/

Итого: 28,0

Пример 3. Лауриловый спирт подводят с помощью дозировочного насоса со скоростью

81,54 кг/час к первой камере многока)!ерпого реактора, состоящего из 10 камер, отделенных друг 01 друга полыми отбойными плитами, по которым циркулирует геплообмсппая жидкость с общеи поверхностью тсплоотдачп

0,93 лс- . Каждая камера снаб)кен мсшалкой, а камеры с первой Ilo восьмиio имеют по четыре входных отверстия для liar!lcTae)!0! 0 га3а. Газовый поток, содержащий 5,6% серного ангидрида, подают с помощью ротационного компрессора со скоростью 204 !(а/час в гребенку, откуда газ тщательно замеренными потоками поступает во входные отверстия реакционных камер / — 8. Скорость потока газа отрегулирована таким образом, что 40% от общего объема газа поступаст в камеры 1 и ь 1 сlзс, В То жс время концеi!1 рапи!1 г;!.i000!) 3 ного серного ангидрида в посс!Сдоь:!гсльпо расположенны«камерах прогрессивно умен»шается благодаря эффекту разоав 7CHIIH по морс выхода несущего газа из послсдующи« камеры или камер. Среднее время контактирования I;133 с жидкостью в последовательно расположенных камерах с 1 по 8 сохраняется.

Реакционную смесь подают непрерывно в 02ботающий сепаратор, где разделяются газовые компо lcHTI>l, а затем подают в поглотитсльную башню. К1!дкий кислотный конечный продукт, выходящий из сепаратора, нейтрализуют водной щелочью для получения водного раствора лаурилсульфата натрия хорошего цвета, в состав которого входят: лаурилсульфат натрия несульфированный спирт ссрнокислый натрий вода

27,0 о

0,31!!, О

72, <

Пример 4. Используют оборудование, описанное в примере 3. Додсци.7бспзол подают в первую камеру реактора с. уста:!Овлспиой скоростью 108,72 г/час, а поток газ", спдержащий 5,6% серного ангидрида, поступаст в распределительную гребенку с установленной скоростью в 204 1й/час. Распределение газа в последовательно расположениы«реакционных камерах и среднее время контак llрования газ-жидкость, а также конце!!тра!Ния серного ангидрида были такими >ке, как ii в прилlерс 3. Скорость течения Охл2ждяlощсй жидкости в плитах теплообмена регулируют таким оор330«!, !тооы те«!перятура В I.аждой реакционной камере и в камерах 003pc!122!IH была от 50 до 60 С, а температура полност1ио прорсагировавшего алкилбензола, выходящего из камеры 10, была 55 С. Смесь жидкого

1-;:эд, к;а 1>сакции, газа носители и нспрорc;17!роь!!вше!0 ccpHOro alii 1!дрида, которая

uI!«o7lIT из pe21;lop2, попадает в сепаратор, где отдсля!отся газовые компоненты, и затем в поглотитсльную башню. жидкая додецил6eiI3o7cc10II)0! 1lc.ioT3, в1.!«ОдпщаЯ из сс113Р3тори, поступает в прис !и!.!!! бак, где вводят нсболыпос количество воды для о«лаждения и для предотвращения изменения цвета про1Р дукта пр1! храпении. Додецилбензолсульфоиат, полученный таким образом, обладает«0рошими цзстовыми «арактеристиками и имеет в своем составе слсдм!Ощис компоненты:

96,2 %

0,97>/0

2,12%

0,7 %. додсцилбензолсульфокислота иссульфированное масло

СБОООДИЯЯ СУЛЬфОКИС,10T2 вода

ПрсдмсT изобрстсния

25 Способ полу lcli!IH алкарилсульфонатов или алкилсульфа гов, являющи«ся сырьем для производства мо!ощи«средств, действием, с0ответственно, на алкилбензол ll lH жирный спирт смеси тре«окиси серы с инертным г2Зр зом с концентрацией тре«окиси серы до 10%, 07.!ича!оп<пася тем, что, с целью получения полиостью сульфированного или сульфатировaííîãî продукта, практически бесцветного, жид! и11 реягеит подают непрерывно со с1:,о35 ростью 81 — 109 «г/час, а смесь трехокиси серы с инертным газом — пара7,7ельно несколькими потоками со скоростью 140 — 204 !!1/час и с концентрацией тре«окиси серы в первой

4р образующейся зоне 5,61/, и в последней 0,1%.

В Нижеследующих таблица«приведены ус2р ловил реакц;!й, протскающи«в вышсизложенны«примера«.