Способ получения м-нйтробензилиденперекйси

 

О П И C А Н И Е 269435

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 3/01

12о, 22

Заявлено 19.Х11.1966 (№ 1120224/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26Л.1968. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 21.111.1968

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.545-39.07 (088.8) комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. И. Шрейберт, А. П. Хардин и А. M. Курдюков.Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-НИТРОБЕНЗИЛИДЕНПЕРЕКИСИ

Известен способ получения м-нитробензилиденперекиси окислением нитробензальдегида. Выход получаемого при этом целевого продукта незначительный ввиду преимущественного образования кислоты.

С целью увеличения выхода целевого продукта, предложено димеоную перекись бензальдегида обрабатывать концентрированной азотной кислотой при пониженной температуре, Пример. К 50 вес. ч. азотной кислоты

96,3%-ной концентрации (без окислов азота) при температуре — 5 С и интенсивном перемешивании присыпают 5,5 вес. ч. димерной перекиси бензальдегида. После 30 мик выдержки массу выливают в холодную воду и отфильтровывают 7,5 вес. ч. нитроперекисисырца. Выход 98 — 100 д . м-Нитробензили денперекись — белое кристаллическое вещество, растворимое в ацетоне и дихлорэтане. Т. пл.

205 †2 С (из диоксана).

Найдено, %: С 50,02, 50,08; Н 3,36, 3,34;

N 8,62, 8,70; O,„, 10,23, 9,79.

С14Н„Х,О..

Вычислено, %: С 50,04; Н 2,99; N 8,32;

5 О„, 9 56.

В ИК-спектре присутствуют полосы:

1010 см 1 колебания †0 †0вЂ, 1530 см 1 и 1350 мм 4 асимметричные и симметричные колебания МОз соответственно.

10 При разложении 1,5 г нитробензилиденперекиси в 20%-ном растворе МаОН в воде при температуре 70 — 80 С выделяют 1,1 г м-нитробензойной кислоты (т. пл. 140 С).

Предмет изобретения

Способ получения -n-нитробензилиденперекиси из производных бензальдегида, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве производного

20 бензальдегида берут его димерную перекись и обрабатывают концентрированной азотной кис/отой при пониженной температуре.