Способ получения анионитов

 

О П И С А Н И Е 20974!

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14.II.1966 (№ 1054985/23-5) Кл. 39с, 25/01 с присоединением заявки №

МПК С 08f

УДК 678.745.2:661.183. .123.3 (088.8) Приоритет

Опубликовано 26.1,1968, Бюллетень № 5

Ковтитет по деизм изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 27.III.1968

Авторы

11зобретения В. А. Динабург, О. П. Коломейцев и А. А. Ваишейдт

Заявитель Институт высокомолекулярных соединений Академии наук СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ

Изобретение относится к области синтеза монофункциональных анионообменных смол, содержащих первичные, третичные аминогруппы или четвертичные яммониевые группы.

Известен способ синтеза анионитов путем сополимеризации эфиров акриловых кислот, содержащих хлоргидридную группировку с ди- и тривинилъными сшивающими агентами, в качестве которых применяют дивинилбензол, тривинилбензол, N,Х -метилендиметакриламид, с последующим ",ìHHHðîBàHHåì полученного сополимера.

Предложенный способ состоит в сополимеризации аминофенилметакриламида или диметиламинофенилметакриламида или метилсульфата триметиламино-л-фенилметакриламида с ди- и тривинильными сшивающими агентами, а именно: с дивинилбензолом или гексагидро-1,3,5-триакрилил-симм - триазином или N,N -алкилендимегакриламидом.

Полимеризацию предпочтительно вести в присутствии динитрила а-азодиизомасляной кислоты в растворителе при 55 — 70 С в атмосфере инертного газа.

Пример 1. 16,0 г и-аминофенилметакриламида, 2,52 г гексаметилендиметакриламида, 0,185 г динитрила а-азодиизомасляной кислоты в 16,2 мл димстилформамида нагреваюг при 55"С в течение 60 час ь ампуле, запаянной в тоl е азота. Oop II 30ÁI! DIUèÉcÿ Гель измельчают, экстрагируют спиртом и послсдовательно обрабатывают 1 н. раствором соляной кислоты и 0,1 н, раствором едкого натра, после чего отмывают водой. Выход 18,! г.

Полная обменная емкость (ПОЕ) смолы по

0,1 н. раствору соляной кислоты в 0,1 н. КС! составляет 4,6 мг экв/г. Относительное набухание в воде 1,2.

Пример 2. 8,7 г п-аминофенилметакриламида, 1,3 мл 50%-ного дивинилбензола, 0,042 г

10 динитрила а-азодиизомасляной кислоты в

9,3 мл диметилформамида полимеризуют как указано в примере 1 при 70 С в течение

30 час; ПОЕ 5 мг экв/г.

Пример 3. 3,5 г л-аминофенилметакрила15 мида, 0,35 г гексагидро-1,3,5-триакрилил-симлтриазина, 0,038 г динитрила а-азодиизомасляной кислоты в 9,4 мл диметилформамида полимеризуют как указано в примере 1 в течение 20 час; ПОЕ 5,4 мг экв/г.

20 Пр им ер 4. 9,5 г л-диметиламинофенилметакриламида, 2,64 г гексаметилендиметакрилямида, 0,221 г динитрила Q,-язодиизом 1с 15lной кислоты в 28,7 мл диметилформамида полимеризуют как указано в примере 1 (экст25 рагируют ацетоном) и последовательно обрабатывают 1 н. раствором соляной кислоты и

0,1 н. раствором едкого нятра, после чего отмывают водой, ПОЕ 4,2 мг экв/г по 0,1 и. раствору соляной кислоты.

30 Пример 5. 9,54 г метилсульфата триметиламино-л-фенилметакриламида, 1,29 г гек209741

Предмет изобретения

Составитель Г. Русских

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректоры: Е. Н. Гудзова и А. И. Шпукова

Заказ 473 12 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комп-ета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, «р. Сапунова, 2 саметилендиметакрнламида, 0,050 г динитрила а-азодиизомасляной кислоты в 7,2 ил и

30>/в-ной уксусной кислоты нагревают при

70 С в течение 46 час в ампуле, запаянной в токе азота.

Образовавшийся гель измельчают, экстрагируют 50з/в-ной уксусной кислотой, промывают водой. Для перевода смолы в ОН- или

Cl-форму ее соответственно обрабатывают

0,5 н. раствором едкого натра или 1 н. раствором соляной кислоты. С1-форму отмывают спиртом.

Относительное набухание Cl-формы смолы в воде 2,6; ПОЕ ОН-формы смолы по 0,1 и. раствору соляной кислоты 3,5 мг экв/г.

Способ получения анионитов путем сополимеризации производных акриловых кислот с

5 ди- и тривинильными сшивающими агентами, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента макросетчатых анионитов, в качестве производных акриловых кислот применяют аминофенилметакриламид или диметил10 амиHoôåíèëìåòàêðèëàìèä или метилсульфат триметиламино-и-фенилметакриламида и в качестве сшивающего аг.нта применяют дивинилбензол или N,U -алкилендиметакриламид или гсксагидро-1,3,5-триакрилил-симм15 три азин.