Способ получения волокна из пека

 

(в) RU <и) . (51) 155

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 5030395/05 (22) 0303.92 (46) 15.10.93 Бюп hh 37-38 (75) Варшавский ВЯ. Журавпев Afl, Учитепь МЛ.;

Мещеряков ОЛ„Корепанов СА; Стырикович И.M. (73) Варшавский Валерий Яковлевич (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНА ИЗ ПЕКА (57) Использование: в качестве волокниста.о vareриала технического назначения. Сущность изобретения: расплав пека экструдируют через фипьеру при температуре, на 110 — 200 С превышающей температуру размягчения пека. Затем осуществляв ют вытяжку волокна в электростатическом попе со средней напряженностью 3 — 20 кВ/см. 1 табл

2001165

Изо61?<ие относится к технологии форл<овэн)<ч волокна из расплава пека с цель«> loi ледующей его переработки в углеГ?Г>,lt«!f, волокно и получения волокнистых

)л;< Г«алов технического назначения, 11звестен способ получения полимер<ых волокон электростатическим методом, : оглэсно которому используют диэлектриii кие расплавы, а противоэлектродом слуи< место сбора волокна.

Однако, в этом случае невозможно реал«s<>Bэ Гь условия, необходимые для формо;«ич ><епрерывных пекових волокон, >4з<<есген способ получения волокна из

;1> кз. вкл>о <лющий плавле»ие и -.Kc руди)?O7< « .. 77< К3, и)леющего температуру рэзмчгче. ч 20,"г, через Фильеру при температуре

Однако э<от метод формования имеет ряд недостатков, Расплав пека в отличие от расплава полимеров хэрэктеризуегся боль»;ей зависимостью вязкосги от температуры, что приводит к необходи)лос?и т<ца<е«ьно<о выдерживэ >ия темперэгуры плана, ниже которой его струйки неспосог> ны v фильерной вытяжке, э вышe — наступа ет капчеобразовэние.

Кроме того, низKàil EIрочно"Tü cBBæB

<..формованно<о волокна i

В этом случае плав пека, обладающий коллоидной структурой и содержащий тугоплавкие компоненты; плохо фильтруегся и часто засоряет отверстия фильеры, а по ому

1>ормование волокна протекает нестабиль но.

Наиболее близким к изобретению является способ получения волокон из пека экструдированием расплава через фильеру. представляющую собой центрифугу с отверстиями, расположенными по пер«мегру, Число оборотов центрифуги сoc)авляет

900 — 2000 об/мин. B этом случае через Отверстия диаметром 0,5--0,7 MM удается сформировать и вытянуть пековое волокно диаметром 8 — 12 мкм. Однако этот метод имеет недостатки, связанные с аппаратурным оформлением процесса, поскольку требует создания высокоскоростной це)<грифуги, )>агреваемой до температур 250300 С с точностью выдерживэния температуры -2 С. Такая )лаши><а сложна в изготовлении и эксплуатации и ее це><а достигает 30 — 40% 0Т стаи)лости всей поточной линии получения углеродного волокна.

Целью изобретения является разработка экономичного способа, обеспечивающего стабильность процес?" а формования волокна из расплава пека. Для достижения

О> <.

50 поставленной цели волокно формук?г из расплава пека с температурой, превышающей температуру размягчения пека (по КИС) на 110-200 С, в электростатическом поле со средним напряжением 3 — 20 кВ/см. Машина формования в данногл случае имеет простую конструкцию, состоящую из узла плавления и дозировки пека и стационар><ого элсктрода. T.е. стоимость не превышает 10% от стоимости погочной п<1><<111 получения углероп>

Пример ы 1-4 <>Г>лэз«вэ>от, что необходимый эффект дос)«гаегся <олько при сочетании указанных параметра>3, Пример 1112, HBv,, IIO,<и путем те3 мополи :о><денсэци)7 Гяже!0«ciiолы бензина, имеет рэзмяг

По своим показателя)< сcull тсTByor

1У 38.401-66-54-90 "Пек iio<1>тя)<ОЙ впл;к><ообразующий", Пек перераб;,тыл:?к>< в волокно нэ BKc— грудере, с><736>к-.-><но)1,,оз<1)?у 0<ци<1 шесторенчэтым ><эс0011vot i, У<,лог <1«>>ормованн<<

)?ОЛОK)<а Г>)?<Л<)< B Т; С»<ИЦЕ

Б ь<1екэю)цэч из о <><ерс ги)< фильеры

c1руйкэ плэвэ поt>;i<;эег I Bл.ктрoстэтиче13кoo пале, со дэв <е)лое с пг.Moù>,lo иста <><«К<1 BblCOKC<Э Г> РЧжo>I«II <4< f,!>< ф<<ЛЬЕРО<Л и П Р0 1 и В О. < I <; 7 Т (ОД< 7 «1., (1 I Г) Г> >1 ости патонlllii.»i., <ла кду ф«л<,ерой и

I1РО Г)1Г?Оэлект РО<10M K P 3< 1 Г> I I I и ю )4E .жДУ iI <1 ми.

Для пг>едогврг><<<Они>< зл.. к EpocTBTI!veСКОГО It@IUPMó>< НИТЬ СДУB > ?T С>К,ЗTI f! Г<ОЗД< <ХОМ и нэг)равляют на нитосборник. Диа)летр свежесфo(?MoBB><><0<0 Ro!Iovt>B составляет

13-16 мкм, Фар)лов>>ние i ротекEрэтур фильеры и средней Г<эпряже нос ги зле к Г роста? и

С ф о р )л о г> э 7 < н о ". D o <0 K l < 0 <1 с<д Г< p I; I io T двухстэдий)>ой герм«>вской обработке в свободно<л сосгоян«и: сначала ><э г?оздухе до темпарэтурьl 3 ;?III,>рида><ия неплавкост<1), э за<ем в среде азота до те)<пера Гуры 1000 С.

Полу<8>»II,IP углеродные волокна и)леют ди<эметр 11-14 IKri, про >ность 70--97 кг/мм и модуль упругости 3,9- 1,2 т/м)л .

По сьо IM хэрэкгорис1икэм они не уступа)о< углеродным волокнам, получе>»<ы)л из нефтяного пека фирмой Куреха (<пония).

П р и r i е ры 3, 4 (сравнительные). Тот же пек, как в примерах 1 и 2, формуют из расплава на машине с зксрудером и шестеренчатым насосом по режиму, приведенному в таблице, но без электростэт)<ясского поля, 2001165

><лилнлге 1иппп, а пекооык ВОлокон на с в эис1ВВ лпс1 генr ы ° иэ ги углерод ыi Bohn u

Э;,;; «-.;Э ГИЛ

> аэг cere ппг;н. 7 1..с Глни г. е» циагэе мp»;,ó ПГ 4ллл I > >".II

C I ьг:),1 \I 11, lo. rlPcrll В.лэ,l Го

ЛПМ, CII

YrnpniI» и; -.I

1ниЦЭ мсилЭУ

r перагусои ь ри II re»i р1 урсо раэ .1 НИВ ПЕКа оС л> эл. р С гер

СГИВ, ЛЛЬЕPI

> лкгг )

1 пп Ir. ° Р . у

1С ся с,г5 с го

11С

2СС

52 тг

2 I1

Го

П»44 ИСГСГ 1 i

".нЭ;, кнО С4ОрМП. Irr ypý» b

1 pc : i ьс "1 ка

I l Ë В М И

Поэдп.-л C гие гат. 1 цнг

Ускспиа про,г. Сср gл-лггэ

Прилгер

О гцlЛПКН1

>ГГО1УЛЬ

ynprгпс1и

ГПВ

42

Ic, Формула изобретения спОсОБ пОлучения HDlloKI IA иэ пекА экструдированием расплава пека через фильеру и вытяжкой, отличающийся тем, что зкструдирование осуществляют при температуре на 110 — 200 С превышающей температуру ,10 размягчения пека. à т>ь>>я::,ку пропод><т >> электростатическом поле со средней напряженностью 3 - 20 кВ/см.

Составитель И,Девнина

Редактор М.Самерханова Техред M.Ìîðãåíòàë

Корректор С.Патрушева

Закал 31 .>

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.гагарина, 101

Сформированную нить вытягивают с помощью эжектора и укладывают в приемное устройство, Лучший режим формования (пример 3) позволяет в этих условиях получить волокно диаметром 32 мкм, Из этого волокна путем термообработки не удается получить углеродное волокно с высокими показателями. его прочность составляет 31 кгlмм, что объясняется большим диамет2 ром свежесформированного и, соответственно, углеродного волокна.

Стабильность процесса формования также невысока: через 30 минут наблюдается эасор отверстий фильеры.

Увеличение диаметра отверстия фильеры для снижения опасности засора невозможно, так как при этом дополнительно возрастает диаметр сформованного волокна, Увеличение подачи воздуха в эж> ктср с целью повышения ступени вытят«пл><«я и снижения Диаметра волокна пр«водит к резкому возрастанию его обрь>в»ос2«. Пр«повышении температуры формовани> с 260 до 280 С (пример 4) плов пека теряет спо собность к волокнообраэован«ю, что обьяс. няется (как это отмечено в описании заявки) сильным снижением вязкости расплава и10 ка. (56) Патент США N. 4230650, кл. В 06 В 1/02, опублик. 1980.

Edle 0.0., Dunham M.G. "Саг оп н

15 1989 г., т, 27, N. 5, р. 647-655.

Патент США N 4762652. кл. 0 01 F 9/14. опублик. 1988,