Способ термостабилизации пековых волокон

 

(19) R (51) 5 D 01 F 155

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам

OIIHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ;: " вава

I.

К ПАТЕНТУ (21) 5030444/05 (22) 03.03.92 (46) 15.10.93 Бюп. Йя 37 — 38 (75) Варшавский ВЯ.; Ляпюшкин АЯ„Журавлев АЛ..

Тарасенко Л.Н. Жилин СА (73) Варшавский Валерий Яковлевич (54) СПОСОБ ТЕРМОСТАБИЛИЗАЦИИ ПЕКОВЫХ ВОЛОКОН (57) Использование: в качестве волокнистого материала технического назначения. Сущность изобретения: на свежесформованное волокно воздействуют электростатическим полем со средней напряженностью 3 — 20 кВ/см. Затем волокно термообрабатывают ступенчато от 150 до 250 — 300 С 1—

2,5ч. 1 за-лы,1 табл.

2001166

И.1ОГрете!!ие относится к технологии

Ito!1t че!1!1я пековь!х волокон, в частности K

1..пост бам термостабилиэации (приданию

1!е1!!!аг1кости) пековых волокон в процессе полу!ения углеродных волокнистых материп I0â техн.\ -IeñKсго назначения.

И:!Осте!! способ защиты недоотверж !ых волокон or спекэния нанесением на ж;-р<ность 1онкодисперсных порош-. ч. нэщ1иЮЕр; оКсидов или карбидов, 10 !!едц у; дом атого способа является

I;etIoaIIo:töIoñrü эффективного покрытия . сей поверхности элементарных волокон, Особенно в наиболее опасных местах их вэаit! It!1! X Кг!! IТЭ КТОВ, 15 !

1звесгеи способ термостабилизации гпл!!мер!1ых волокон, например полиакри. з11tt!рильных (ПАН) волокон, сог;!асно коОрому исходные волокна подвергают

1,б и !ени о ) -лучами, что позволяет ускоритьь 1 х исследующее окисление нэ воздухе.

Однако, в э!ом случае необходимо при-!.!О 1г»ие 1 стг!ч11икэ у -излучения, что сущест-! у к1..It!ter конструкцию Оборудования

t I!».- 1 О!0 сг!ециаль!1Ой рэдиэщионной заве

Ц !ТЫ.

Наиболее близким изобретению явля-! т.я способ термостабилизэции пекового г«!ложна обработкой на воздухе в присутств11!1 Окислов азота, серы, галогенов или дру:,1:. Окисл«телей.

Однако этот способ имеет ряд недостатков, связанных с высокой корродирующей способностью окисляющей среды по отношению к металлу рабочего короба печи для !

C: гермообработки, необходимостью т щател ьной капсюляции оборудования при непрерывном процессе и трудностями в очистке г;ентвыбросов.

Целью изобретения является рэзработt.a ускоренного способа термостабилизэции пековых волокон.

Поставленная цель достигается двухстадийной обработкой свежесформованных чековых волокон; нэ первой стадии — в элек- 45

«ростатическом поле средней напряженностью 3 — 20 кВ/см и на второй стадии— нэгрево л на воздухе о1 150 до 250 — 300"С за 1-2.5 ч.

Как будет показано на нижеследующих примерах, в заявляемых условиях возможно сокращение продолжительности стадии термостабилиэации на 30 — 50 .

Пример ы 1 и 2. Волокно, сформированное иэ расплава иэотропного пека, непрерывно пропускают через электроста-ическое поле, средняя напряженность которого указана в таблице, Напряженность поля устанавливают путем подбора расстояния и разницы потенциалов между электродами, подключенными к источнику высокого напряжения; среднюю напряженность поля рассчитывают как отношение разницы потенциалов к расстоянию между электродами. Воздействие электростатического поля на волокно определяют, изучая под микроскопом растворимость в хлороформе исходных и обработанных волокон.

Свежесформированные волокна растворяются в момент контакта с хлороформом, а обработанные B электростатическом поле — в течение 40-60 с. Обработанные волокна пдмещают на транспортер и вводят в многозонную печь, где термообрабатывают в среде воздуха, ступенчатого на!ревая зэ 1 — 2,5 ч от 150 до 250 †3 С.

Ускорение процесса термостэбилизации подтверждается тем, 1то нагрев волокна в ходе окисления до 240"С приводит к полной потере его растворимости в хлороформе.

Полностью термостабилизированное волокно млГKoe и рэспрядистое подвер гэют высокотемперэгурной Обрэботке, непрерыв1!о пропуская через печь с температурой 1000 С в среде азота особой

1истоты. Полученные углероднь1е волокна— мягкие и эластичные, их покэзэгели приведены в таблице.

Пример 3 и 4. Волокно, сформованное из расплава изотропного пека и быстрорастворимое в хлороформе, помещают на транспортер и вводят в многозонную печь, где термообрабатывэют в среде циркулируюшего воздуха, ступенчато нагревают за 2,5 — 3,5 ч от 150 до 300 С. После нагрева до

240 С волокно не теряет растворимость в хлороформе. При нагреве зэ 2,5 ч до 300 С (пример 3) волокно частично спекается и геряет распрядистость, что свидетельствует о слишком большой скорости нагрева и сопровождается падением характеристик полученного углеродного волокна.

Снижение скороСти нагрева и, соответственноо, увеличение продолжительности окисления волокна с 2,5 до 3,5 ч (пример 4) позволяет получить распрядистое термостабилизированное волокно и обеспечивает более высокие показатели полученного из него углеродного волокна. (56) Патент США N. 4948574, кл. В 62 L55/08, опублик. 1990.

Sirnltris J. Ato!rIkernenrogie - Kerntechnik

1979, В! 33, N. 1,,S. 53-56.

Патент С ША М 4975263, кл, 0 О1 F 9/12, опублик. 1990.

2001166

Влияние условий термостабилизации пековых волокон на их свойства и свойства полученных из них углеродных волокон

Продолжение таблицы, *

Примеры, иллюстрирующие эффективность заявленных условий термостабилизации пекового волокна, Сравнительные примеры.

) Характер растворимости волокна в хлороформе:

HP - нерастворимо, MP- медленно расторяется.

О - растворяется. БР - быстро растворяется.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ТЕРМОСТАБИЛИЗАЦИИ ПЕКОВЫХ BOJloKoH путем термообработки свежеформованных волокон на воздухе. отличающийся

: тем, что на свежесфоомированное волокно предварительно воздействуют электроста- тическим полем средней напряженности 3

- 20 кВ/см.

2. Способ по и.1, отличающийся тем. что термообработку проводят ступенчато от 150 до 250 - 300 С в течение 1 - 2,5 ч.