Пластина для тонкослойной хроматографии

 

Использование в аналитической химии при разработке пластин для тонкослойной хроматографш Сущность изобретения: на подложку {павсая, стекло, металл) выпивают сметзнообраэную мессу, полученную из суспензии силикэгеля (сорбент) в связующем (сульфат декстрана) при повышенной температуре 85° С при постоянном перемешюанмн Полученные пластины сушат на воздухе при коьнатнои температуре. Оттимальное содержание связующего составляет 3-25 мас.%

2002260

Изобретение относится к аналитиче,:;ой;:,,iмии и связано с разработкой nll3стин для тонкослойной хроматографии (ТСХ), Хроматография в тонких слоях сорбента широко распространена. Вследствие простоты осуществления и универсальности

Целью изобретения является улучшение хроматографических и механических характеристик пластин.

Цель достигается тем, что в пластине для ТСХ, состоящей из подложки с нанесенным на нее слоем адсорбента и связующего полимерного соединения, в качестве связующего используют сульфат декстрана 3 — 25 мас,%, Пример . Для подготовки пластин в химический стакан помещают 14,25 г силикагеля, 0,75 г сульфата декстрана, что соответствует 5 мас, %, и воду. Суспензию нагревают на водяной бане при 85 С в течение 5 мин при постоянном перемешивании, Полученную сметанообразную массу выливают на подложку (лавсан, стекло, металл), помещенную на хроматографический столик, имеющий строго горизонтальную по0 верхность, что обуславливает равномерное распределение сорбента по подложке. Высушивают полученные пластины на. воздухе при комнатной температуре, Были получены хроматогрэфические

5 пластины с различным содержанием сульфата декстрана. Прл содержании связующего менее 3% получались пластины, которые при изгибе были с тре цинами на слое сор; банта, наблюдалось некоторое отслоение . слоя сорбента. При содержании сульфата декстрана более 25% слой сорбентэ был пло1 ный, но затруднялось движение раствора по поверхности сорбента, слой сорбента был более толстый, чем при меньших содер:каниях связующего. Наиболее оптимальнь м является содержание связующего от 3 до 25.%, Хроматографические свойства полученных пластин сраьч- ивали с пластинами по прототипу, Пластины содержат в качестве связующего крахмал, Была изучена хроматографическая подви>кность америция при использовании растворов ПЗГ(полиэтиленгликоль) в качестве подвижной фазы и рас. творов арсеназо ill, фосфорвольфраматэ калия в качестве комплексообразующих реагонтов, На испытуемых пластинах америцийдает компактную зону в отличие от прототипа, где наблюдается мультиплетность зон.

Улучшенные хроматографические характеристики позволяют отделить комплекс америция с эрсеназо ill от избытка реагента; На пластинах, полученных согласно изобретению, Вгарс.i!I = 0,95: Вкоилл.Am с арсли = 0,00

Аналогичные результаты получены при разделении комплексов европия и других ТПЭ.

То есть использование нового связующего веществ" — сульфата декстрана значительно изменяет хроматографические хэрактериприменения ТСХ имеет большие возможности как метод аналитического разделения. В

TCX можно использовать разнообразные

10 адсорбенты, что позволяет проводить разделение многокомпонентных смесей химических веществ при выборе подходящей хроматографической системы, Общепринятым является способ приготовления хроматографических пластин, заключающийся в нанесении сорбента на стеклянную, полимерную или металлическую подложку, Такие TCX-пластины с незакрепленным слоем требуют осторожного обращения, так как сорбенг может осыпаться с поверхности подложки. Чтобы предотвратить осыпание сорбентэ с пластины, в него вводят- связующее вещество. Связующее вещество вводится в раствор при приготовлении cìåñè z сорбентом, и фиксация сорб".,"-! à нэ пластине происходит после выь,хания раствора; Сьязующее вещество мо>к ет значительно изменять

Наиболее близкой к предложенной является пластина для ТСХ. состоящая из подлсжки с нанесенным на неЕ слоем адсорбента и связующего полимерного соединения. В качестве связующего используют крахмал, .po»aTýã!-.iàôè- вские характеристики сор- "0 бе; тэ, что является определяющим при раз„:; .;!-;-!-!èè вещес. в ТСХ.

", зестна пластина для ТСХ, в которой в .: ос гсе связующего используют органиче. >,>rå г олимеры, в частности крахмал, добав- 35 .. нный к адсорбенту (силикагель), и

: годложкой служит металлическая пластина. грирменное название пластины "SHutîÃ, Недостатками известной хроматогра-!

>и .вской пластины для ТСХ является недостаточные эффективность хроматографического разделения ряда ионов неорганических элементов, в частности трансплутониBBttx, и механическая прочность. громе этого пластина не устой- 45 чива к действию кислот, щелочей и органических растворителей - за счет использования металлической подложки, -.îòîðàÿ не выдерживает агрессивных сред пг>и проявлении: Механические свойства, а менно способность сорбента не ссыпаться с подложки после длительного хранения, в ряде случаев явно недостаточны.

2002260

Составитель Т. Дуброва

Техред M.Mîðråíòçë Корректор. М. Демчик

Редактор Т. Юрчикова

Тираж . Подписное

НПО " Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5

Заказ 3172

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул, Гагарина, 101 стики пластин. Этот. эффект нельзя предсказать из известных литературных данных, т.е. он является новым, что подтверждает признаки изобретения. Кроме этого, пластина не уступает по свойствам s обычных модельных системах, используемых в ТСХ. В качестве модельной смеси испольэовали хлоридные растворы железа, кобальта и никеля, подвижную фазу — ацетон: Зн.HCI = 99:1. В качестве проявителя использовали 0,1ь,ный раствор рубеановодародной кислоты, RfFe.co,щ для испытуемых пластин и пластин llQ прототипу оказались близки, что позволяет утверждать, что полученные пластины не уступают.по своим хроматографическим свойствам пластинам по прототипу.

Применение пластин, приготовленных по примеру, позволяет разделить с ПФ—

Ф о р м ул а и з о б р е.т.е н и я

ПЛАСТИНА ДЛЯ ТОНКОСЛОЙНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ, состоящая из подложки с нанесенным на нее слоем адсорбента и связующего полимерного соединения, 0.1 (,-ным раствором фенолазотриаминороданина органическую форму ртути (фенилртуть) и неорганическую ртуть.

R с н ндон = 0,80; R нцс р = 0,00. Этого не5 - возможно достичь, используя пластины по прототипу.

Предложенная пластина по сравнению с прототипом имеет слой сорбента плотный, хорошо устойчивый при механическом изги=

10 бании пластин, устойчивый к длительному хранению (до 1 r.). Пластины устойчивы по отношению к органическим растворителям (ацетон. спирт) и кислотам (HCI, НЙОз).

15 (56) "$Иц1о!". Рекламный проспект фирмы

"Качайег", 1972.

Кирхнер Ю.и др. Тонкослойная хроматография. М.: Мир. 1981. т. 1, с. 55. отличающаяся тем, что. с целью улучшения. хроматографических и механических характеристик пластин, в качестве связую25 щего используют сульфат декстрана с содержанием его 3- 25 мас, g.