Способ выделения о-нитрофенола из кубового продукта ректификации ингибированного о-нитрофенолом изопрена

 

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ПАТЕНТУ

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 5033105/04 (22) 28.01.92 (46) 15.12.93 Бюл. Мю 45-46 (75) Поляков СА: Шапиро АЛ; Деревцов В.И„. Москальцов В.Ф„Назарова Н.Н„Лухманов С.Г. (73) Поляков Сергей Александрович (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ О-НИТРОФЕНОЛА

ИЗ КУБОВОГО ПРОДУКТА РЕКТИФИКАЦИИ

ИНГИБИРОВАННОГО О-НИТРОФЕНОЛОМ

ИЗОПРЕНА (в) RU (и) 2004535 С3 (Я) 5 С07С201 16 С07 205 22 (57) Использование: утилизация отходов производства изопрена. Сущность изобретения — продукт: О-нитрофенол, степень извлечения 98%. Реагент 1: кубовый продукт ректификации ингибированного 0-нитрофенолом изопрена Реагент 2: водный аммиак Условия реакции: с отделением водного слоя. Реагент 3: водный раствор формальдегида. Условия реакции: с последующей экстракцией изопреном-ректификатом.

2004535

Изобретение относится к химии нитроароматических соединений, в частности к усовершенствованному способу выделения о-нитрофенола (ОНФ) иэ кубового продукта, полученного при ректификации изопрена, ингибированного ОНФ, который может быть повторно использован для ингибирования иэопрена.

Известен способ выделения фенолов из .органических смесей посредством последовательной обработки растворами щелочи., e затем кислоты с последующим выделением фенолов отстаиванием, Недостатками этого способа являются неполное выделение фенолов, коррозия оборудования из-за применения кислот.

Известен способ выделения ОНФ из кубового продукта ректификации ингибированного о-нитрофенолам изопрена, согласно которому кубовый продукт обрабатывают вовным раствором аммиака, отделяют водный слой. содержащий о-нитрофеналят аммония, и ректифицируют в присутствии растворителя, образующего с. водой азеотропную смесь, с отбором в качестве кубового продукта о-нитрофенола или его раствора в используемом растворителе.

Высокая степень извлечения ОНФ (98%) обеспечивается эначительнь|м расходам энергосредств (пар) для отгонки воды, затратами на растваритель. ОНФ получают в виде раствора в используемом растворителе и при повторном применении выделенного ОНФ для ингибирования снижается чистота изопрена иэ-за загрязнения растворителем.

Известен способ выделения ОНФ из ку6oaoro продукта, полученного при ректификации изопрена, ингибированного ОНФ, согласно которому кубовый продукт обрабатывают водным раствором щелочи, отделяют водный слой, который обрабатывают кислотой и изопреном-ректификатом для экстракции ОНФ при 15-30 С, рН водного

Слоя 5,5-7,0 и отношении водного слоя к иэопрену 0,1-10,0.

Указанный способ прост, не требует высоких температур, однако имеет существенные недостатки.

Неполное выделение ОНФ (55-60%).

Образование кислых сточных вод.

Коррозия оборудования вследствие использования кислот для обработки водного

СЛОЯ.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ выделения ОНФ из кубового продукта, полученного при ректификации изопрена, ингибированного ОНФ, согласно которому кубовый продукт обрабатывают

40 4С6Н4« «О2ОН+(СН2)6« «4+6 «2) уратропин

Реакция формальдегида с о-нитрафенолятом аммония проходит количественно.

Способ осуществляют следующим обра50 зом.

Кубовый продукт колонны ректификации изопрена отмыва.от водным раствором аммиака. Отмывку можно проводить в аппарате колонного типа (насадочном или та55. рельчатом) в противоточном режиме или любом другом аппарате (диафрагменнам смесителе. емкости с мешалкой). Образующийся о-фенолят аммония полностью переходит в водную фазу.

35 водным раствором щелочи, атделяот водный слой, обрабатывают его кисль м водным раствором от приготовления кислого кальцийфосфатного катализатора, содержащего до 5% фосфорной кислоты, до 1% хлористого кальция и до 4% хлористого аммония, с последующей экстракцией целевого продукта иэопреном-ректификатом (прототип).

Согласно указанному способу достигается достаточно высокая степень извлечения ОНФ вЂ” 80,5%, однако также применяются кислоты для обработки водного слоя, что вынуждеет использовать аппаратуру из нержавеющей стали, а

Образующиеся сточные воды содержат неорганические соли, которые препятствуют обезвреживанию сточных вод сжиганием (используемый в настоящее время способ) и их сбрасывают в водоемы беэ очистки.

Целью изобретения является увеличение степени извлечения ОНФ и решение проблемы утилизации сточных вад.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом извлечения ОНФ из кубового продукта ректификации ингибированного ОНФ иэопрена, согласна которому кубовый продукт обрабатывают водным растворам аммиака, отделяют водный слой, обрабатывают ега водным растворам фармальдегида и выделяют целевой продукт зкстракцией изопреном.

Отличительным признакам способа является использование для обработки водного слоя ваднага раствор формальдегида, Способ основан на связывании ОНФ аммиаком в а-нитрофенолят аммония

C6H4NO2OH+NH6 C6H4NO2GNH4 и выделении ОНФ при взаимодействии онитрофенолята аммония с фармальдегидам.

4C6H4NO2ONH4+6CH202004535

Затем отделяют от реакционной массы водный;лой, смешивают его с водным раствором формальдегида и подают на экстракцию изопреном-ректификатом.

Смешение можно осуществлять в емкости или в трубопроводе непосредственно перед подачей на экстракцию изопреномректификатом, Экстракцию иэ водной фазы образовавшегося ОНФ можно проводить в аппарате колонного типа (насадочном или тарельчатом) или любом другом аппарате (диафрагм"",нном смесителе, емкости с мешалкой и т.и.), Образовавшийся раствор ОНФ в изопрене подают в колонны ректификации изопрена, а водный раствор уротропина — на сжигание (огневое обезвреживание).

В резул тате осуществления изобретения степень извлечения ОНФ из кубового продукта составляет 98%, Вследствие нейтральности формальдегида водный слой после выделения ОНФ имеет рН выше 8 (раствор урстропина), поэтому резко снижается коррозия оборудования и оно может быть изготовлено из обычны>; углеродистых сталей. Образовавшийся отход производства в виде водного раствора уротропина может быть Обезврежен огневым ме. одом благодаря горючести уротропина, что решает проблему утилизации стоков.

Г р и м > 1, В нижнюю часть экстрактора К-1 пода от 200 аг, ч кубового продукта ректификации изопрена. содер>кащего

15,0% ОНФ (30 кг!ч), а сверху 200 кг/ч, 2,5%-ного во,. но. о раствора аммиака (5 кг/ч аммиака). Из верхней отстойной зоны экстрактора выводят 170,3 кг/ч очищенного от

ОНФ кубового продукта ректификации изопрена и направляют на сжигание, Из нижней эоны экстрактора К-1 выводят 229,7 кг/ч водного раствора о-нитрофенолята аммония и избыточного аммиака, который смешивают с 32,5 кг/ч 40%-ного водного раствора формальдегида и подают в верхню1о часть зкстрактора К-2. В нижнюю часть экстрактора К-2 подают 450 кг/ч изопренаректификата для растворения и экстракции из водной фазы ОНФ. Из верхней отстойнойзоны экстрактора К-2 выводят479,2 кг/ч

6,1%-ного раствора ОНФ в изопрене (2о,4 кг/ч ОНФ), который направляют в накопительную емкость и далее используют для подачи в колонны ректификации изоставляет 97,3% (56) Zidkonskl Z„Naumovlcz I. — А Chem.

Stoson, 4, 475, 1958.

Авторское свидетельство СССР

50 hh 1568478, кл. С 07 С 79/26, 1988.

Авторское свидетельство СССР

" N 1015593, кл. С 07 С 79/26. 1981.

Авторское свидетельство СССР

М 1129879, кл. С 07 С 79/26, 1983.

40 прена, Из нижней части экстрактора К-2 выводят 233,0 кг/ч водного раствора уротропина и направляют на сжигание.

Степень извлечения ОНФ из кубового остатка ректификации изопрена составляет

98,0%.

Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1, за исключением того, что отмывку кубового продукта ректификации изопрена от ОНФ B экстракторе К-1 проводят

1%-ным водным раствором аммиака. подаваемым в. количестве 500 кг/ч.

Степень извлечения ОНФ из кубового остатка ректификации изопрена составляет

97,4%

Пример 3, Опыт проводят аналогично примеру 1. эа исключением того, что отмывку кубового продукта ректификации изопрена от ОНФ в экстракторе К-1 проводят

1,0%-ным водным раствором аммиака, подаваемым в количестве 500 кг/ч, а для разложения о-нитрофенолята аммония используют 7%-ный водный раствор формальдегида.

Степень извлечения ОНФ из кубового остатка ректификации изопрена составляет

96 9%

Пример 4. Опыт проводят аналогично примеру 2, за исключением того, что водный раствор о-нитрофенолята аммония перед подачей в экстрактор К-2 смешивают с

1300,0 кг/ч 1%-ного водного раствора формальдегида.

Степень извлечения ОНФ из кубового остатка ректификации изопрена составляет

96 4%

Пример 5. Опыт проводят аналогично примеру 2, за исключением того, что вместо противоточных экстракторов К-1 и К-2 используют диафрагменные смесители (однократное смешение), а расслоение смесей на водный и органический слои осуществляют в емкостях. Степень извлечения ОНФ со2004535

Составитель Н.Нарышкова

Редактор A.Ñàìåðõàíîâà Техред М,Моргентал Корректор А.Обручар

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Заказ 3377

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

: Формула и.зобретения твором аммиака, отделения водного слоя, СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ О-НИТРОФЕ- обработки водного слоя реагентом с по-. — НОЛА ИЗ КУБОВОГО ПРОдуКТА РЕКТИ- следующей зкстракцией изопреном-ректи-, ФИКАЦИИ ИНГИБИРОВАННОГО 5 фикатом целевого продукта, отличающийся

Q-НИТРОФЕНОЛОМ ИЗОПРЕНА путем тем что в качестве реагента используют .обработки кубового продукта водным рас- вводный раствор формальдегида.