Антиэлектростатическая композиция

 

(19) RÖ (u) (51) 5 C09K3 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ПАТЕНТУ

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 5055569/04 (22) 21.07.92 (46) 15.1 2.93 Бюл. l4 45 — 46 (76) l оршков Владимир Иванович; Семиохин Иван

Александрович; Коваленко Юрий Александрович;

Ларикова Юлия Сергеевна; Новоселов Александр

Иванович; Ильин Михаил Корнеевич; Колеченок Наталья Ивановна; Моксяков Александр Иванович;

Филин Сергей Александрович (54) АНТИЭЛЕКТРОСТАТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ (57) Применение: в металлообрабатывающей и оптической областях промышленности для устранения электростатических зарядов при механохимической обработке поверхностей растворами, при полировании и шлифовании металлических и полупроводниковых оптических элементов. Сущность изобретения: дпя повышения ингибирующих свойств композиции при одновременном повышении антиэлектростатических свойств оптических элементов из металлов и полупроводников, антиэпектростатическая композиция на основе глицерина и этанола, дополнительно содержит ацетон и 124,5-тетраэтоксибензол при следующем соотношении элементов, мас%: глицерин 20 — 35; ацетон 5 — 20; 12,4,5-тетраэтоксибензол 0,1 — 2; этаноп до 100.

2004565

Изобретение относится к оптической области промышленности и может быть использовано для устранения электростатических зарядов при механической и механохимической обработке поверхностей растворами, например, при шлифсвании и полировании металлических и полупроводниковых оптических элементов.

На оптических изделиях, например, из металлов типа алюминия, меди и их сплавов, полупроводников типа кремния, германия, в процессе шлифования и полирования образуется нарушенный поверхностный слой, включающий в себя как материал элемента, так и зашаржированные абразивные частицы с разнообразными органическими и механическими примесями и образующие на поверхности "островки", обладающие различными энергетическими характеристиками, Поверхностный слой кардинально отличается по своим физико-химическим характеристикам, и в первую очередь по электропроводности, от монолита, что, в свою очередь, способствует возникновению на поверхности этих оптических элементов электростатических зарядов. Наличие электростатического заряда на оптически обработанной поверхности вызывает оседание пыли, воды, кислорода, оксидов серы, азота из воздуха и т.д., вызывающих коррозию оптической поверхности, и, как следствие, ухудшение ее оптических параметров, таких как коэффициент отражения, снижение порога плазмообразования, отслоение покрытий, В настоящее время отсутствуют составы, обладающие наряду с антистатическими, также и хорошими ингибирующими свойствами, которые обеспечивали бы сохранность оптической поверхности в межоперационный период хранения после полирования, например, перед операцией нанесения оптических покрытий.

Известно очищающее и антистатическое средство для грампластинок, включающее этиловый спирт, антистатик, отдушку, пропеллент и водный раствор аммиака.

Однако известный состав не является достаточно эффективным для снятия электростатического заряда с оптической поверхности металлов и полупроводников, представляющей собой описанный нарушенный слой, Известный состав не обладает также ингибирующими свойствами, позволяющими предохранять оптическую поверхность от коррозии как в процессе оптической обработки, так и в процессе дальнейшего хранения и эксплуатации оптического элемента, Известный состав не может быть использован для обработки оптических эле55

Повышение ингибирующих свойств композиции при одновременном повышении антиэлектростатических свойств поверхности оптических элементов из металлов и полупроводников достигается тем. что неравномерно распределенные по нарушенному слою электростатические заряды, образовавшиеся в процессе шлифования и полирования, в результате обработки антиэлектростатической ментов из-эа наличия таких компонентов как отдушка, пропеллент на основе фреона и водного раствора аммиака, которые сами вызывают коррозию оптических элементов.

5 Наиболее близкой по технической сущности (прототипом} является антиэлектростатическая композиция, содер>кащая насыщенный раствор солей щелочных металлов, этиловый спирт и глицерин.

Однако известный состав не является достаточно эффективным для снятия электростатического заряда с оптической поверхности металлов и полупроводников, представляющей собой вышеописанный нарушенный слой, Известный состав не обладает также ингибирующими свойствами, позволяющими предохранять оптическую поверхность от коррозии как в процессе оптической обработки, так и в процессе дальнейшего хранения и эксплуатации оптического элемента.

Известный состав не может быть использован для обработки оптических элементов из-за наличия таких компонентов как соли щелочных металлов, которые сами вызывают коррозию оптических элементов, создавая солевые растворы типа морской воды, Достигаемым техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение ингибирующих свойств композиции при одновременном повышении антиэлектростатических свойств оптических элементов металлов и полупроводников.

Технический результат достигается тем, что в известную антиэлектростатическую композицию на основе этанола и глицерина вводят ацетон и 1,2,4,5-тетраэтоксибензол со структурной формулой

HgCgG0C -Т 1 СООСХН Ь

HgC2OGC Ñ00Ñ,7, при следующем соотношении элементов, мас.%:

Глицерин 20,0 — 35,0

Ацетон 5,0-20,0

1,2,4,5-Тетраэтоксибензол 0,1-2,0

Этанол До 700, 50

2004565 композицией выравниваются по поверхности, а величина их значительно уменьшается.

Механизм такого выравнивания и уменьшение электростатического заряда на оптически обработанной поверхности заключается в том, что 1,2,4,5-тетраэтоксибензол, содержащийся в композиции, адсорбируется на обработанной поверхности, образуя хемосорбционные соединения донорно-акцепторного типа. обладающие электропроводящими свойствами, что, в свою очередь, позволяет выравнивать электростатические разряды по поверхности эа счет того, что "островки" или домены, несущие различные по величине электростатические заряды оптически обработанной поверхности, становятся электрически связанными, в результате чего происходит "перетекание" электростатического заряда с

"островков" или доменов с высоким электростатическим зарядом на "островки" с низким электростатическим зарядом или на участки поверхности, где его нет совсем, Таким образом, оптическая поверхность после обработки композицией становится изотропной в энергетическом отношении с равномерно распределенным по поверхности электростатическим зарядом. При этом на оптической поверхности отсутствуют участки с повышенным электростатическим зарядом, т.н, "активные центры", на которых в основном и происходит адсорбция различного рода загрязнений и последующая коррозия оптической поверхности за счет их аномально высокой реакционной способности, Кроме того, энергетическая изотропность оптической поверхности предполагает отсутствие электрических пар, состоящих из "островков" или доменов с различной величиной электростатического заряда, на участках которых при их наличии происходит электрохимическая коррозия, Наличие в композиции глицерина и раствора 1,2,4,5-тетраэтоксибензола позволяет также значительно снизить величину электростатического заряда, образующегося на оптической поверхности в результате процесса шлифования и полирования за счет снижения контактной разности потенциалов между абразивным инструментом и оптической поверхностью, обработанной композицией, содержащей глицерин, 1,2,4,5-тетразтоксибензол, ацетон и этанол, г1с сравнению с контактной разностью потенциалов между абразивным инструментом и оптическим элементом, содержащим насыщенный раствор

40. или лазерным излучением невысокой мощности в процессе эксплуатации беэ ухуд50

35 щелочных металлов в глицерине и этаноле (по прототипу).

Эффект tloBblUJBHHA ингибирующих и антиэлектростатических свойств пленкой из

1,2,4,5-тетраэтоксибензола достигается тем, что такая пленка является сплошной, механически прочной при воздействии рук и водоотталкивающей, что обеспечивает хорошую антикоррозионную защиту при хранении, сборке и эксплуатации при воздействии неблагоприятных климатических факторов, а наличие в 1,2,4,5-тетраэтоксибензоле 8 атомов кислорода с 16 свободными электронными парами у них делает всю молекулу в целом полярной и высокопроводимой, что, в совокупности, и позволяет снизить величину удельной электропроводности обрабатываемой оптической поверхности при наличии на ней пленки.

Все это в совокупности, позволяет повысить ингибирующие свойства композиции за счет снижения коррозии оптически обработанной поверхности, в том числе ее электрохимической разновидности и коррозии под действием адсорбированных из воздуха примесей. Остающаяся после процесса полирования на оптической поверхности монослойная пленка из i,2,4,5-тстраэтоксибензола позволяет предохранять QT воздействия неблагоприятных климатических факторов в дальнейшем процессе хранения оптического элемента и его эксплуатации. Пленка из 1,2,4,5-тетраэтоксибензола является оптически прозрачной на рабочей длине волны и поэтому не мешает юстировке оптического элемента на стенде в процессе эксплуатации и легко удаляется при необходимости ацетоном шения оптических параметров поверхности.

При этом за счет выравнивания электростатического заряда до более низкого уровня по сравнению с имевшим место электростатическим зарядом на отдельных участках оптической поверхности металлов и полупроводников. и за счет снижения контактной разности потенциалов между оптической поверхностью и абразивным инструментом по сравнению с прототипом происходит одновременное повышение антиэлектростатических свойств оптических элементов иэ металлов и полупроводников.

Предлагаемую антиэлектростатическую композицию для обработки оптических элементов из металлов и полупроводников готовят следующим образом.

2004565

10

35

45

Смешивают 1,2,4,5-тетраэтоксибензол, глицерин, ацетон и этанол при нормальных условиях при следующем соотношении компонентов,*мас,%:

Глицерин 20,0 — 35,0

Ацетон 5,0 — 20,0

1,2,4,5-Тетраэтоксибенэол 0,1-2,0

Эта нол 74,9 — 43,0.

Смесь интенсивно перемешивают до полного визуального растворения 1,2,4,5тетраэтоксибен зол а, Обработку оптических изделий из алюминия, меди и их сплавов, кремния, карбида кремния в процессе их полирования, например, на станке ПД вЂ” 500М, антиэлектростатической композицией осуществляют путем ее подачи с помощи дозирующего устройства в зависимости от площади изделия (5 л/дм ) в качестве смазочно-ох2 лаждающей жидкости или вместе со смазочно-охлаждающей жидкостью в зону абразивной обработки обрабатывающим абразивным инструментом (алмазным кругом) оптических изделий, Примеры получения антиэлектростатической композиции и результаты испытаний ингибирующих и антиэлектростатических свойств представлены в таблице, Для сравнения представлен пример обработки оптического элемента антиэлектростатической композицией по прототипу, Как показали результаты испытаний, представленные в таблице, обработка оптически обрабатываемой поверхности металлических элементов и полупроводников (примеры 1 — 5, 8 — 11) позволила достигнуть удельного сопротивления поверхностного слоя, содер>кащего примеси, приблизительно на порядок меньшего, чем при обработке оптических элементов по прототипу (примеры 12-14) и по сравнению с удельным сопротивлением необработанного композицией поверхностного оптического слоя (примеры 15,6); Причем обработка оптически обработанной поверхности по прототипу (примеры 12 — 14) не позволила улучшить удельное сопротивление оптического поверхностного слоя по сравнению с необрабатываемыми образцами (примеры

15,16). Однако во всех случаях в примерах.

12-16 после проведения климатических испытаний (согласно ГОСТ 9.045 — 75) происходило снижение коэффициента отражения до

5% на длине волны 0,63 мкм до недопустимо низкого уровня,.приводящего к выходу оптических элементов из строя, из-за коррозии оптических элементов. После обработки предложенной внтиэлектростатической композицией снижения коэффициента отражения на длине волны 0,63 мкм в пределах ошибки измерений после проведения климатических испытаний не происходит (примеры 1 — 5, 8 — 9).

При выходе содержания компонентов свыше 35 0 мас. — для глицерина, 20,0 мас. — для ацетона, свыше 2,0 мас.% для этанола образуется толстая трудноудаляемая пленка 1,2,4,5-тетраэтоксибензола, приводящая к снижению коэффициента отражения на.рабочей длине волны (матовость поверхности), затрудняющая юстировку оптических элементов и удаление

1,2,4-,5-тетраэтоксибензола с оптической поверхности (пример 7). Кроме того, при концентрации 1,2,4,5-тетраэтоксибензола свыше 3,0 мас,% трудно получить беэ обеспечения дополнительных условий (нагревание, перемешивание ультразвуком) хорошего растворения 1,2,4,5-тетраэтоксибенэола в композиции, причем наличие толстой пленки 1,2,4,5-тетразтоксибензола повышает удельное сопротивление оптического поверхностного слоя примерно на порядок (пример 7), а повышение содержания других компонентов, в частности глицерина, уже не обеспечивает необходимое снижение удельного сопротивления.

При содержании компонентов в композиции менее 20 мас.% — для глицерина, 5,0 мас,% — для ацетона, 0,1 мас.% — для 1,2,4,5тетраэтоксибензола и более 74,9 мас. — зтанола образуется островковая защитная пленка их 1,2,4,5-тетраэтоксибензола, не обеспечивающая хорошую защиту оптической поверхности при возникновении неблагоприятных климатических факторов, происходит ее коррозия (пример 6), коэффициент отражения на рабочей длине волны снижается не менее чем на 4,5, что является недопустимым. Кроме того, не обеспечивается выравнивание электростратического заряда при наличии островковой пленки 1,2,4,5-тетраэтоксибензола, а глицерина менее 20,0 мас.% в композиции, что вызывает ухудшение удельной электропроводности почти на порядок по сравнению с обработанной композицией оптимальной концентрации (примеры 1 — 5).

Содержание ацетона 5,0 — 20,0 мас, и этанола 43,0 — 74,.9 мас.% обеспечивают эффективное быстрое растворение 1,2,4,5тетраэтоксибензола и его нанесение на оптическую обработанную поверхность элемента, При уменьшении содержания компонентов ниже 5,0 и 43,0 мас, соответственно ухудшается процесс растворения

1,2,4,5-тетразтоксибензола и нужны будут специальные методы (ультразвук, темпера10

2004565 тура), А при увеличении их содержания свы-. ше 20,0 и 74,9 мас.% соответственно не бу дет обеспечено снижение контактной разности потенциалов между инструментом и оптическим элементом из-за недостатка глицерина;

Оптимальной. концентрацией предлагаемой антиэлектростатической композиции является содержание глицерина 27,5 мэс. /, ацетона 12,5 мас. „1.2,4,5-тетраэтоксибензола — 1,05 — 1,1 мас. и этанола—

58,9 — 58,95 мас.% (примеры 3,8 — 11). При этом образуется сплошная близкая к монослою по толщине прозрачная защитная пленка 1,2,4,5-тетраэтоксибензола, хорошо защищающая оптическую поверхность от воздействия неблагоприятных климатических факторов, и обеспечивающая высокое удельное сопротивление поверхностного оптического слоя, близкое по величине к .удельному сопротивлению основной массы соответствующего материала и на примерно порядок меньше, чем по прототипу и з случае отсутствия обработки. Причем происходит снижение и выравнивание электростатического заряда по оптической поверхности до меньшего уровня или происходит его полное снятие, особенно для металлов, отсутствуют участки оптической поверхности с аномально высоким уровнем .электростатического заряда, являющимся

Соотношение компонентов антиэлектростатической композиции, мас.

Материал оптического элемента

ЬНФ и/и

Глицерин

NaС! (насыщ. р-р) 1,2,4,5-ТЭ Б

Этанол

Ацетон

20,0

43,0

44,1

58,95

2.0

Медь марки М06

35,0

19,5

1,9

12,5

1,5

27,5

73,8

0,2

5.5

20,5

20,0

° I

74,9

0,1

5,0

75,95

0,05

41,9

58,9

2,1

20,5

35.5

Сплав алюминия АМГ-6

А1 — 99

Кремний

Карбид кремния

12,5

12,5

27,5

58,9

58,9

27,5

12,5

27,5

58,9

12,5

27,5

Карбид кремния (по прототипу) 62,0

32,0

6,0

1 .2

4

6

8

9.

12 . зародышем повышенного загрязнения и коррозии за счет притягивания (адсорбции) примесей из окружающей среды, На основании вышеизложенного заяв5 ляемая антиэлектростатическая композиция достигает следующего технического результата.

Повышаются ингибирующие свойства композиции не менее, чем на 5% за счет

10 создания ингибирующей пленки из 1,2,4,5тетраэтоксибензола.

Повышаются антиэлектростатические свойства композиции не менее чем на поря15 док за счет снижения удельной электропроводности оптического поверхностного слоя в результате выравнивания и уменьшения электростатического поверхностного заряда, а также снижения контактной разности

20 потенциалов и нейтрализации коррозионных электрических пар.

Увеличивается ресурс работы оптических элементов не менее чем в три раза за

25 счет повышения ингибирующей стойкости и антиэлектростатических свойств поверхностного оптического слоя. (56) Авторское свидетельство СССР N 715605, кл. С09 К3/16, 1980.

30 Авторское свидетельство СССР

М 661901,кл. С 09 К 3/16, 1982, 2004565

Продолжение таблицы

Продолжение таблицы

Удельное электросоп- Климатические испытания ГОСТ ротивление, Ом м** 9,045-75***

ММ и/и

Материал оптического элемента

До климат, После климат. испыт

Примечание испыт

Медь марки МОб

92,3

92,2

92,2

92,1

92,2

92,1 92,4

92,3

92,2

92,0

92,1

88,9

88,0

86,2

86,3

Сплав алюминия АМà — 6

AI — 99

87,1

87,1

Кремний

Карбид кремния

Карбид кремния (по прототипу) 2,6х 10

92,3

88,7

Медь марки МОб (по прототипу)

Сплав алюминия АМà — 6 корр. пятна

3,9х10

86,5 (no прототипу) 82,3 корр. пятна

6

8

10 . 11

3,5х10

3,4х10

2,5х10

3,3х10

36 х 10

1,9 х 10

24х10"

3,5х10

3,4 х10

9,8х 10

9,3х10

8,4х10

Коэф. отраж. на длине волны

0,63 мкм

2004565

Продолжение таблицы

* Обработки антизлектростатическим составом не производили.

* Удельное электрическое сопротивление соответствует оптически обработанному поверхностному слою с различными примесями (згшаржированными частицами).

*** Коэффициент отражения определяли на электронном эллипсометре ЛЭФ вЂ” ЗМ, Формула изобретения

Н С

НС ООС

5 2

Составитель Т. Ильинская

Техред M. Моргентал Корректор П. Гереши

Редактор Т, Никольская

Заказ 3378

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101

АНТИЭЛЕКТРОСТАТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ на основе этанола и глицерина, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит ацетон и 1,2,4,5-тетраэтоксибензол со структурной формулой

СООС Н г s

ООС H г s при следующем соотношении компонейтов, мас, („:

Глицерин 20- 35

: Ацетон 5-20 ! 1,2,4,5-Тетраэтоксибенэол 0,1 - 2,0

Этанол до 100