Способ получения нафтенового масла

 

Сущность изобретения: нафтеновое масло получают путем депарафинизации нефтяной масляной фракции раствором карбамида с последующей селективной очисткой с использованием в качестве селективного растворителя на обеих стадиях смеси фурфурола с алифатическим спиртом в массовом соотношении (90 - 95): (5 - 10). Полученный рафинат подвергают двухступенчатому гидрированию и дополнительно проводят контактную доочистку отбеливающей землей 2 табл.

(19) RU (11) (51) 5 C10G67 14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ПАТЕНТУ

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 4816403/04 (22) 18.04.90 (46) 15.12.93 Бюл. Мв 45-46 (71) Институт нефтехимических процессов имЮГМамедалиева (72) Самедова Ф.И. Касумова АМ.; Алиева В.M.— Ñ. (7Э) Институт нефтехимических процессов им.Ю.Г.Мамедалиева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТЕНОВОГО

МАСЛА (57) Сущность изобретения: нафтеновое масло получают путем депарафинизации нефтяной масляной фракции раствором карбамида с последующей селективной очисткой с использованием в качестве селективного растворителя на обеих стадиях смеси фурфурола с апифатическим спиртом в массовом соотношении (90 — 95): (5 — 10). Полученный рафинат подвергают двухступенчатому гидрированию и дополнительно проводят контактную доочистку отбеливающей землей. 2 табл.

2004577

Изобретение относится к нефтепереработке, конкретно к получению белых нафтеновых масел.

Известен способ, по которому нафтеновое масло (HMP-12) получают многоступенчатой обработкой олеумом веретенного масла "АУ" из малосернистой нефти. Расход олеума составляет 50%. Кислое масло нейтрализуют спиртоводным раствором с целью экстрагирования сульфокислот.

Нейтральное масло подвергают контактной доочистке отбеливающей землей, вакуумной концентрации и получают готовое масло, Недостатками этого способа является применение многоступенчатой олеумной обработки, образование трудноутилизируемых отходов в условиях современных требований к охране окружающей среды (кислого гудрона, отработанной глины и т.д.), большой расход олеума и др, реагентов, Наиболее близким к предлагаемому изобретению, выбранным в качестве прототипа, является способ получения белого масла из масляной фракции по схеме: селективная очистка -+ депарафинизация-+ — гидрироаание.

При этом очистка масляной фракции осуществляется на установке селективной очистки фенолом, фурфуролом, N-метилпирролидоном, крезолом, хлорексом. Полученный рафинат направляется на установку холодной депарафинизации с помощью пропана (под давлением 3 — 4 МПа) или смесью метилэтилкетона и метилизобутил кетона с толуолом для получения масла с температурой застывания минус 15 С, Далее, депарафинированный рафинат направляют на установку для гидрирования его под давлением 20-60 бар на катализаторе, содержащем металл И группы (т,е. Сч, Мо, В/) и металл Vill группы на носителе, который при 260 —.330 С практически не содержит двуокиси кремния и галогена, В результате получают белое масло со следующими показателями качеств: цвет по

Сейболту +30: @37,8 — 15,7 мм /c; темпера2 тура застывания минус 15 С.

Недостатками этого способа являются: осуществление способа получения белого масла на раздельных установках холодной депарафинизации и селективной очистки, сопряженных большим разнообразием реагентов, их потерей, атакже требующего проведения процесса под высоким давлением (пропан) и низкой температурой с большим расходом холода, требующего хладоагента, множества кристаллизаторов, холодильников и т.д.

Белое масло, полученное способом прототипа, имеет относительно высокую температуру застывания (минус 15 C) вместо минус 40-42 С и низкую вязкость (15,7 мм /с при 37,8 С; 12,9 — 13,2 мм /с при

50 С).

Целью предлагаемого способа является повышение качества масла и упрощение способа.

"0 Поставленная цель достигается тем, что в качестве избирательного растворителя при очистке дистиллятной масляной фракции используют смешанный растворительфурфурол с этиловым или изопропиловым спиртом, взятых в соотношении 90 — 95:5-10, экстракцию проводят 200% смешанного растворителя, а раствор от промывки комплекса возвращают на стадию комплексообразования, Полученный рафинат подвергают двухступенчатому гидрированию и контактной доочистке, Сущность предлагаемого способа заключается в том, что дистиллятную масляную фракцию с вязкостью при 50ОC 15,9 мм /с, плотностью при 20 С 902,0 кг/м, показателем преломления по 1,4974, температурой застывания минус 14 С, температурой вспышки 187 С обрабатывают 125 мас.% карбамида в присутствии раствора от

30 промывки комплекса 105-110%, считая на исходное сырье в течение 30 мин при 25 С.

Образовавшийся комплекс промывают 100 мас,% растворителя на сырье. Затем комплекс отделяют от раствора депарафиниро35 ванного масла. Депарафинированный раствор экстрагируют тем же растворителем (фурфурол -этиловый или изопропиловый спи рт, взятых в соотношении

90 — 95:5 — 10), количество которого составля40 ет 200% на исходное сырье при температуре 108 С, Затем из него регенерируют растворитель и депарафинизат подвергают двухступенчатому гидрированию на катализаторе Al-Со-Мо (l ступень) и Al-Ni-Мо (ll

45 ступень) при температуре 250-270 С, давлении 4 МПа, объемной скорости 0,8 — 1,0 ч, в протоке водорода 1000 л/л сырья. Гидрогенизат контактируют с отбеливающей землей — гумбрином, взятым в количестве

50 10-20% при 120 С в две ступени, с подачей на каждую ступень 5-10 мас.% гумбрина.

В результате получают белое масло со следующими качествами: плотность при 20 С, кгlм 859 0-860,2;

55 показатель преломления по 1,47081,4716; температура застывания, С 40 — 42; температура вспышки, С 185 — 187; проба на присутствие органических примесей выдерживает;

2004577 содержание мех. примесей отс.; зольность, % отс.; внешний вид — бесцветная прозрачная жидкость.

Выход масла составляет 48,2-52,07, мас. на исходный дистиллят.

B отличие от прототипа предлагаемый способ упрощает технологию процесса получения нафтенового масла и повышает его качества.

Эффект, получаемый в предложенном способе, обусловлен не только использованием совмещенной очистки, обеспечивающей получение сырья белых масел, но сочетанием его со ступенчатым гидрированием и ступенчатой контактной (адсорбционной) доочисткой гидрогенизата второй ступени алюмосиликатным адсорбентом.

Ступенчатая адсорбционная доочистка продукта, полученного сочетанием совмещенной очистки (селективная очистка и депарафинизация) отличает предлагаемое решение от прототипа.

Следующие примеры разъясняют сущность предлагаемого способа, Во всех примерах в качестве сырья используют дистиллятную масляную фракцию с. вязкостью при 50 С 15,9 мм /с, плотностью при 20 С 902,0 кг/м, показателем преломления пр I,4974; температурой

20 застывания минус 14 С, температурой вспышки 187 С:

Пример 1. Исходное сырье обрабатывают 125 мас.% карбамида в присутствии раствора от промь|вки комплекса (смешанный растворитель фурфурол-атил,спирт

95:5), 105 мас,, считая на исходное сырье в течение 30 мин при 25 С. Образовавшийся комплекс промывают 100 мас. смешанного (фурфурол-этиловый спирт) растворителя на сырье. Затем комплекс отделяют от раствора депарафинированного масла. Депарафинированный раствор экстрагируют смешанным растворителем (фурфурол-этиловый спирт), взятых в соотношении 95:5, количество которого составляет 200 на исходное сырье при температуре 108 С. Затем из него регенерируют растворитель и депарафиниэат подвергают двухступенчатому гидрированию на катализаторе А!-СоMo (! ступени) и Al-Nl-Mo (II ступень) при температуре 270 — 260 С соответственно, давлении 4 МПа, объемной скорости 1,0 ч в протоке водорода 1000 л/л сырья, Гидрогениэат контактируют с отбеливающей землей-гумбрином, взятым в количестве 10% при 120 С в две ступени с подачей на каждую ступень 5 мас. гумбрина, 30 мин при 25 С). Образовавшийся комп55 лекс промывают 100 мас. растворителя на сырье. Затем комплекс отделяют от раствора депарафинированного масла, Депарафинированный раствор экстрагируют тем же растворителем (фурфурол-этиловый спирт, взятых в соотношении 92:8), количе5

В результате получают белое масло со следующими качествами: плотность при

20 С кгlм 860,2; показатель преломления пр 1,4716; температура застывания, С—

40, температура вспышки, С.185; проба на присутствие органических примесей — выдерживает: содержание мех. примесей отс.; зольность, — отс.; внешний вид — бесцветная прозрачная жидкость.

Выход масла составляет 52,0 мас.$ на исходный дистиллят.

Пример 2. Исходное сырье обрабатывают 125 мас, > карбамида в присутствии раствора от промывки комплекса (смеш. рля фурфурол-изопр. спирт) 108 мас. считая на исходное сырье в течение 30 мин при

25 С, Образовавшийся комплекс промывают 100 мас, растворителя на сырье..Затем комплекс отделяют от раствора депарафинированного масла.

Депарафинированный раствор экстрагируют тем же растворителем (фурфуролизопропиловый спирт), взятых в соотношении 90:10. количество которого составляет 200 на исходное сырье при температуре 108 С, Затем из него регенерируют растворитель и депарафини- . эат подвергают двухступенчатому гидрированию на катализаторе А!-Со-Мо (! ступень)

Al-Mi-Mo (!! ступень) при температуре

270,255 С соответственно, давлении 4 МПа, объемной скорости 0,8 ч, в протоке водо-1 рода 1000 л/л сырья, Гидрогенизат контактирует с отбеливающей землей-гумбрином, взятым в количестве 16 при 120 С в две ступени с подачей на каждую ступень 8 мас. гумбрина.

В результате получают белое масло со следующими качествами; плотность при

20 С 869,6 кг/м, показатель преломления пр 1,4712; температура застывания, С—

40; температуру вспышки, С 183; проба на присутствие органических примесей — выдерживает; содержание мех. примесей— отс., зольность, % — отс; внешний вид— бесцветная прозрачная жидкость. Выход масла составляет 50 мас. на исходный дистиллят

Пример 3. Исходное сырье обрабатывают 125 мас, карбамида в присутствии раствора от промывки комплекса смешанный растворитель фурфурол-атил. спирт (10 мас.%, считая на исходное сырье в течение

2004577

Таблица 1

Таблица 2

П ототип селективная очистка

Фенол, креэол и др, холо ная епа а иниэа ия ги и рвание

Давление 20-60 бар

При низких температурах(минус 25-30 С) с пропаном под высоким давлением (4,0

МПа) или смесь МЭК-; МИБК-толуол, трехкратное разбавление рафината, большой расход холода, реагентов, аппаат ы, обо ования ство которого составляет 200% на исходное сырье при 108 С. Затем из него регенерируют растворитель и депарафинизат подвергают двухступенчатому гидрированию на катализаторе Al-Co-Mo (! ступень), АНЧ!-Мо (II ступень) при температуре 270, 250 С соответственно, давлении 4 МПа, объемной скорости 0,8 ч в протоке водорода 1000 л/л сырья, Гидрогенизат контактируют с отбеливающей землей-гумбрином, взятых в количестве 20% при 120 С в две ступени с подачей на каждую ступень 10 мас. гумбрина.

В.результате получают белове масло со .следующими качествами; плотность при

20 С, кг/м 859,0; показатель преломления пп 1,4708; температура застывания, С—

42; температура вспышки, С 182; проба на присутствие органических примесей — выдерживает; содержание мех. примесей— отс„зольность, - отс„внешний вид— бесцветная прозрачная жидкость.

Выход масла составляет 48,2 мас.% на исходный дистиллят.

Характеристика полученного рафината

5 (низкоэастывающего масла) по примерам 13 приводится в табл,1.

Сравнительные данные по технологическим процессам и качеству белого масла, 10 полученного по способу прототипа и предлагаемого способа приводятся в табл.2.

Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ существенно отличается от известных.

15 (56) Потанина В.А., Марчева Е.Н„Сидляронок Ф.Г. и др. Нафтеновое масло HMP-12 растворитель инициатора реакции полимеризации этилена. — Химия и технология топ20 лив и масел, 1977, М 12, с. 26-28.

Патент Англии В 1597165, кл, С5Е, 1981.

2004577

Продолжение табл. 2

Продолжение табл, 2

Формула изобретения

Составитель M.Ïàíèí

Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор М.Петрова

Редактор

Заказ 3379

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТЕНОВОГО МАСЛА включающий стадии селективной очистки нефтяной масляной фракции, депарафинизации в присутствии селективного растворителя и гидрирования с при-10 сутствии оксидного катализатора при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения качества масла и упрощения способа, мас-; ляную фракцию подвергают депарафинизации раствором карбамида с последующей селективной очисткой с использованием на двух стадиях в качестве селективного растворителя смеси фурфурола с алифатическим спиртом в массовом соотношении 90 - 95.: 5 - 10, полученный рафинат подвергают двухступенчатому гидрированию и дополнительно проводят контактную доочистку отбеливающей землей