Способ получения изделий из стеклопорошковых материалов

 

{19) RU (») 2005099 С1 (51) 5 СОЗ В 32 00 С03 С 12 00

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам

i i.;„ . Лю 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ПАТЕНТУ Э

С0

СР

Ul

CO Ф О (21) 5041031/33 (22) 06.05.92 (46) 30.12.93 Бюл Мя 47-48 (71) Московский химико-технологический институт имД.И.Менделеева (72) Константинова Т.Е„Ляфер ЕИ„Саркисов ПД.;

Сигаев B.H„Ôèïèìîíþê АА; Будов В.В. (73) Московский химико-технологический институт имДИ.Менделеева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИИ ИЗ

СТЕКЛОПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к стекпопорошковым материалам, которые могут быть использованы в электронике, радио- и электротехнической промышленности, приборостроении в качестве проходных изоляторов, штабиков для крепления электронно-оптических систем, стекпоизоляторов для высокотемпературных разъемов и др. Сущность изобретения: синтезируют стекло, гранулируют расплав, измельчают гранупят до значений удельной поверхности 1000-3000см /г, формуют изделия слог собом гидростатического прессования при давлении исходных порошков от 350 — 1500 МПа, а затем их термообрабатывают. Характеристики материала: прочность при изгибе 51 МПа, плотность после термообработки 2,10г/см, пористость 0,3%, э коэффициент усадки 12%. 2 табл.

2005099

Изобретение относится к стеклопорошовым материалам. которые могут быть uctñ.льзованы в электронике, радио- и электротехнической промышленности, приборостроении в качестве проходных изоляторов. штабиков для крепления электронно-оптических систем, стеклоиэоляторов для высокотемпературных разь.емов и др, Известен способ изготовления стеклопорошковых изделий (1), отличающийся .применением при выжигании органического связующего из сформованного изделия специальных тепловых режимов в окислительной среде и в вакууме, согласованных с вязкостными .свойствами стекла. К недостаткам способа следует отнести его недо.статочную технологичность, сложность и длительность тепловых режимов и используемого оборудования, большую усадку при спекании, низкую термостойкость иэделий, использование пластификаторов; при этом основная область применения способа— миниатюрные спаи стеклопорошка с металлом.

В работе(2), в которой изучался процесс спекания стеклопорошка в системе на основе В20з-РЬО, показано, что в случае использования.общеп ринятого метода одноосного прессования увеличение размера частиц исходного стеклопорошка приводит к усложнению технологии, ухудшению качества образцов, появлению пористости, крупнозернистости и других дефектов, снижению плотности и механической прочности. Поэтому в обычно применяемой в настоящее время технологии используют стеклопорошки с высокой удельной поверхностью порядка 5000 см /г и выше, однако тонкоизмельченные порошки плохо прессуются, комкуются, что затрудняет их подачу в пресс-формы на автоматических.высокопоточных линиях, По э1ой причине на практике приходится применять технологию пластифицирования порошка для придания ему, в частности,. необходимой сыпучести, Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ получения изделий из стеклопорошковых материалов (3), согласно которому синтезированное стекло гранулируют в воду и измельчают в шаровой мельнице до удельной поверхности 6000-8000 cM /г. Затем ис° пользуют в качестве пластификатора полиэтиленгликоль в количестве 3 — 5 мас.%, а в качестве ПА — олеиновую кислоту, Затем методом распылительной сушки получают пресс-порошок, из которого формует изделия методом одноосного прессования на механических прессах. К недостаткам мето50

55 ваны для измерения свойств (плотность, пористость. коэффициент усадки, прочность на изгиб). Герметизированные с помощью резиновых мешочков гильзы помещали в гидростат и подвергали при комнатной температуре всестороннему гидростатическому давлению величиной от 100 до 1900 МПа.

Отформованные таким образом образцы термообрабатывали с целью спекания.

Процесс спекания данных образцов происходит при температурах на 50-70 Г ни.ке r n да следует отнести большой коэффициент термической усадки (порядка 16 ), недостаточную; однородность распределения пор, низкую плотность и механическую прочность, необходимость использования органического связующего, возможность возникновения брака изделий по вспучиванию и др.

Целью изобретения является повыше10 ние однородности механической прочности заготовок и спеченных изделий, увеличение плотности, уменьшение коэффициента усадки, снижение температуры спекания, устранение операции пластифицировэния порошка и выжигания органической связки при сохранении высокой сыпучести порошка, обеспечивающей высокопроизводительную работу на участке формования.

Поставленная цель достигается тем, что

20 в известном способе получения спеченных . стеклопорошковых. материалов, включающем варку стекла, его гранулирование, измельчение гранулята, смешивание стеклопорошка со связующим, получение пресс-порошка методом распылительной . сушки, формование изделий методом одно-.

/ осного прессования и их термообработку, формование изделий проводят из сухого порошка стекла без применения связующего с

30 удельной поверхностью 1000 — 3000 см /г способом всестороннего гидростатического прессования при давлениях от 350 до 1500, МПа.

Реализация предлагаемого способа

35 продемонстрирована на промышленном малощелочном боросиликатном стекле марки С25-2, сваренном в 10-тонной печи периодического действия при температуре

1590 С. Состав стекла. мас. ; SiOg 78,2, 40 В20з 19,5; К20 2,3.

Расплав стекла подвергали гранулированию в холодной воде, после чего гранулят с помощью шаровых мельниц измельчали в порошок с различными значениями удель45 ной поверхности от 500 до 8000 см /г, Стеклопорошки помещали в картонные гильзы, изготовленные из плотной бумаги. Размер гильз обеспечивал получение штабиков размером 50х4х4 мм, которые были использо2005099 сравнению с образцами того же химического и гранулометрического состава, отформованными методом полусухого (одноосного) прессования.

Поставленная цель достигается только 5 в интервале гидростатического давления

350-1500 МПа. При давлениях менее 350

МПа у отформованных заготовок низка механическая прочность, а спеченные изделия имеют пониженную плотность, остаточную 10 пористость и низкую механическую прочность. Увеличение давления свыше 1500 МПа не приводит к дальнейшему возрастанию значений механической прочности заготовок и спеченных изделий, а величина усадки 15 практически не изменяется.

Поставленная цель достигается только в интервале значений удельной поверхности исходного стеклопорошка от 1000 до

3000 см /r, в котором сопоставимы значе- 20 ния сыпучести стеклопорошка и пресс-порошка, получаемого по технологии (3). При значениях удельной поверхности ниже 1000 см /г не удается получить качественную заготовку и спеченное изделие, а пр удельной 25 поверхности, превышающей 3000 см /г, сыпучесть порошка начинает заметно уступать сыпучести пресс-порошка (табл,1).

При гидростатическом прессовании возможно получение высококачественного 30 спеченного материала даже для относительно низких значений удельной поверхности порошка; т.к. большая величина давления, прилагаемая всесторонне к образцу, в значительной степени уменьшает влияние дис- 35 персности на свойства спеченного материала за счет достижения высокой степени уплотнения заготовки даже для порошков с удельной поверхностью порядка

1000 см2/г. 40

Измерение свойств осуществляли по стандартным методикам (4); прочность при изгибе образцов в виде штабиков размером

50х4х4 мм, коэффициент усадки по уменьшению длины штабика в результате спека- 45 ния, плотность методом гидростатического взвешивания, пористость с помощью QATAR ческой микроскопии, удельную поверхность посредством прибора ПСХ-22, а сыпучесть порошка — no скорости истечения порошка 50 через калиброванное отверстие после просушивания порошка в течение 1 ч при 110 С.

Пример 1. Синтез стекла марки С25-2 проводили при 1590 С в 10-тонной печи периодического действия. Расплав гранулиро- 55 вали отливкой в холодную воду. Гранулят измельчали в шаровой мельниц".. до удельной поверхности 3000 см /г. Зат.м порошок помещали в бумажные гильзы, эагерметизировали их с помо цью резиновых оболочек и подвергь.-.и гидростатическому давлению величиной 350 МПа.

Спекание заготовки проводили при 860"С в течение 1 ч, После прессования образцы имели прочность при изгиб":, 0,5 МПа, à после термообработки 51 МПа; плотность после термообработки составила 2,10 г/см, пористость 0,3"-,ь. а коэффициент усадки

12%.

Значения сыпучести V стеклопорошков состава С25-2 с различной удельной поверхностью S (V пресс-порошка, приготовленого по технологии (3), принята за 1) представлены в табл. 1.

Значения свойств прототипа и заготовок и спеченных образцов в виде штабиков к примерам 1-11 приведены в табл. 2, Пример ы 2 — 4. Образцы по этим примерам подготовлены по аналогии с примером 1, Значения давления прессования, температуры термообработки и свойства полученных материалов представлены в табл. 2. Каждое приведенное в табл.2 значение есть результат усреднения измерений на не менее чем 10 штабиках.

Пример ы 5, 6. Процедура получения образцов аналогична вышеописанной, Приведенные в табл. 2 значения свидетельствуют о том, что поставленная цель достигается только в заявленном диапазоне давлений прессования.

П р им е ры 7-11. Данные, полученные при фиксированной величине давления прессования 500 МПа и для порошков различной удельной поверхности, совместно с данными табл.1 свидетельствуют о том, что поставленная. цель достигается только в заявленном интервале удельной поверхности стеклопорошка. (56) 1. Патент США N. 3222150, кл. 65-18.

1965.

2. Ермоленко Н.Н. Влияние гранулометрического состава стеклопорошка на процесс спекания, кристаллизации и свойства материала в системе TICb — В20з — СаΠ— SrO—

Pb0. Сб. Стекло, ситаллы, силикатные материалы, вып. 4, Минск: Вышейшая школа, 1975, с, 25 — 31, 3, Кульков А.И. Изготовление миниатюрных стеклянных изоляторов. Сб. Обмен опытом в радиопромышленности, 1979, N 7, с.

23, 2005099

Таблица 1

S, см /г 500

1000

2500

2000

3000 3500

1500

0,83

0,97

0,75, отн. е . 1.15

0,90

0,63 0,38

Таблица 2

Р, Мпа

Б см /г

С, ф> Кус, cl, г/см

Ос, МПа

МПа

2,10, О 3

8,0

0,5

1,5

9,4

2,3

2,15

6,1

2,19

3,0

5,7

2,07

0,3

12,7

2,20

3,6

6,0

0.2

2,07

10,5

2,12

0,1

10,9

1,7

2,17

2,2

7,7

0,9

2,11

0,2

8,2

8,6

2,15

2,0

Прото0,2

890

2,10

0,02

0,3

7000 тип

Р— давление пресования;

S — удельная поверхность; дз — прочность на изгиб заготовки;

Тс — температура спекания; а,— прочность на изгиб спеченного образца;

d — плотность; а — пористость;

С вЂ” содержание невыгоревшей связки;

Kyc — коэффициент усадки при спекании, Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ СТЕКЛОПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ путем синтеза стекол, гранулирования расплава, измельчения гранулята формования изделий из стеклопорошка и их термообработки, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности, механической прочности, плотности заготовок и спеченных изделий, снижения температуры спекания, уменьшения коэффициента усадки при спекании, исключения органической

5 связки, обеспечения высокой сыпучести сухого стеклопорошка, гранулят измельчают до удельной поверхности 1000 - 3000 см /г, а формование изделия-осуществля2 ют гидростатическим прессованием исход10 ных стеклопорошков при давлении 3501500 МПа, 5 б

8

500

10.00

3000

840

51

61

66

43

77

Свойства спвнвнныв обоаэ ов

Способ получения изделий из стеклопорошковых материалов Способ получения изделий из стеклопорошковых материалов Способ получения изделий из стеклопорошковых материалов Способ получения изделий из стеклопорошковых материалов 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к оптико-механической промышленности

Изобретение относится к способу измельчения стекловолокна или его отходов и может быть использовано в химической промышленности и промышленности строительных материалов

Изобретение относится к области изготовления стеклокристаллических материалов с ориентированными зернами, которые могут быть использованы в электротехнике, оптоэлектронике и других отраслях промышленности

Изобретение относится к стекольной промышленности и направлено на повышение устойчивости в щелочных средах ликвирующих стекол

Изобретение относится к производству электровакуумных приборов

Изобретение относится к способам утилизации осадков промышленных сточных вод

Способ получения изделий из стеклопорошковых материалов, заготовки оптического стекла

Наверх