Устройство для пробоотбора и атомизации жидкой пробы в атомно-абсорбционном анализе

 

Использование: при определении микроколичеств элементов атомно-абсорбционным методом. Сущность изобретения: устройство для пробоотбора и атомизации включает спиральный атомизатор, установленный на держателе, сопло обдува с механизмом отвода сопла, столик пробоподачи, снабженный подъемным механизмом, стакан с раствором пробы, выполненный в виде проточной ячейки с входным отверстием, соединенным с проточно-инжекционным устройством. 1 ил.

Изобретение относится к аналитической химии.

Известно устройство для проведения атомно-абсорбционного анализа растворов, включающее спиральный атомизатор, установленный на держателе, сопло обдува, расположенное под спиралью [1].

Недостаток этого устройства в том, что из-за выполнения вручную операции пробоотбора, недостаточно высока точность и экспрессность анализа.

Известно устройство, содержащее спиральный атомизатор, установленный на держателе, сопло обдува, расположенное под спиралью и снабженное механизмом отвода сопла, столик пробоподачи, снабженный подъемным механизмом, с расположенным на столике стаканом с раствором пробы [2].

Пробоотбор можно проводить в автоматическом режиме при высокой точности и экспрессности анализа.

К недостаткам этого устройства следует отнести то, что после пробоподготовки проба помещается в стакан и переносится на столик пробоподачи. Это приводит к снижению экспрессности анализа и повышению вероятности загрязнения раствора пробы.

Цель изобретения - повышение точности и экпрессности анализа растворов.

Это достигается тем, что в устройстве для атомизации проб, включающем спиральный атомизатор, сопло обдува, столик пробоподачи, стакан для пробы, последний выполнен в виде проточной ячейки, соединенной входом с проточно-инжекционным устройством, а выходом - с атмосферой.

На чертеже представлена блок-схема устройства.

Устройство включает спиральный атомизатор 1, установленный на держателе 2, сопло 3 обдува с механизмом 4 отвода сопла, столик 5 пробоподачи, снабженный подъемным механизмом 6, стакан 7 с раствором пробы, выполненный в виде проточной ячейки с входным отверстием, соединенным с проточно-инжекционным устройством, состоящим из колонки 8 с сорбентом, инжектора 9 и перистальтического насоса 10, и выходным отверстием, сообщенным с атмосферой. Ниже места расположения выходного отверстия стакана 7 установлена кювета 11 для сбора жидкости.

Устройство работает следующим образом. Раствор анализируемой пробы подается с помощью перистальтического насоса 10 через инжектор 9 в колонку 8 с сорбентом и далее через стакан 7 - в кювету 11. После установленного времени концентрирования с помощью перистальтического насоса 10 через инжектор 9 в колонку 8 с сорбентом и стакан 7 подается дистиллированная вода, тем самым производится их промывка. Затем определяемые элементы элюируют из колонки путем пропускания через нее 0,5М азотной кислоты. Полученный элюат поступает в стакан 7.

В момент времени, когда концентрация определяемого элемента в элюате максимальна исходя из условий пробоподготовки, механизм 4 отводит сопло 3, затем механизм 6 подъема поднимает стакан 7 до касания спирального атомизатора с поверхностью жидкости. При этом за счет действия капиллярных сил происходит заполнение спирального атомизатора 1 раствором пробы.

Далее механизм 6 опускает стакан 7, сопло 3 обдува возвращается в исходное положение. Происходит высушивание и атомизация пробы. Стакан 7 и колонка 8 с сорбентом промываются дистиллированной водой путем ее подачи через инжектор 9 с помощью перистальтического насоса 10.

Пример осуществления способа атомно-абсорбционного анализа растворов с помощью предлагаемого устройства.

Проводилось атомно-абсорбционное определение марганца в морской воде. Предварительное концентрирование проводили на синтетическом полимерном сорбенте ПОЛАК-1 в проточно-инжекционном устройстве путем пропускания морской воды через колонку с сорбентом. Подготовка сорбента к работе заключалась в первичной десорбции путем прокачивания через колонку 10 мл 2 М HNO₃ со скоростью 0,4 мл/мин с последующей промывкой до нейтральной реакции 5 мл дистиллированной воды со скоростью 2 мл/мин. Затем для восстановления сорбционной способности сорбента через колонку пропускали 0,5 мл 0,5 М NH₄OH со скоростью 0,4 мл/мин и промывали 5 мл бидистиллированной воды со скоростью 2 мл/мин до нейтральной реакции.

Концентрирование марганца на сорбенте заключалось в пропускании через колонку 20 мл морской воды со скоростью 2 мл/мин с последующей промывкой 5 мл бидистиллированной воды со скоростью 2 мл/мин. Десорбцию марганца и других сконцентрированных элементов (свинца, серебра, никеля и др.) проводили и прокачивали через колонку 0,2 мл 0,5 М HNO₃ со скоростью 0,4 мл/мин. В момент времени, когда концентрация марганца в элюате была максимальной проводили отбор пробы в объем спирального атомизатора путем погружения спирали в проточную ячейку, затем проводили высушивание отобранного раствора пробы и его атомизацию.

При этом способе достигается повышение точности и экспрессности анализа на 20-30% по сравнению с прототипом.

Проверка результатов атомно-абсорбционного определения марганца в морской воде проводилась путем сравнения с результатами атомно-абсорбционного определения марганца по методике Клинкхаммера (экстракция оксихинолином в хлороформе) и путем сравнения результатами определения марганца в морской воде проточно-инжекционным методом.

По сравнению с базовым объектом, таким как способ атомно-абсорбционного анализа с графитовой кюветой, данный способ менее энергоемок и обеспечивает большую экпрессность анализа.

Формула изобретения

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРОБООТБОРА И АТОМИЗАЦИИ ЖИДКОЙ ПРОБЫ В АТОМНО-АБСОРБЦИОННОМ АНАЛИЗЕ, включающее спиральный атомизатор, установленный на держателе, столик пробоподачи и устройство обдува спирали, содержащее сопло обдува, при этом столик с расположенным на нем стаканом для пробы размещен под атомизатором и снабжен подъемным механизмом, сопло обдува расположено между атомизатором и столиком, а устройство обдува снабжено механизмом отвода сопла, отличающееся тем, что, с целью повышения точности и экспрессности анализа, в устройство дополнительно введены перистальтический насос, инжектор и колонка с сорбентом, соединенные последовательно, а стакан для пробы выполнен в виде проточной ячейки, вход которой соединен с выходом колонки.

РИСУНКИ

Рисунок 1