Способ получения изопропилового -d8 спирта

 

Использование: в физико-химических исследованиях в качестве дейтерорастворителя. Сущность изобретения: продукт- D₈ спирт, (CD₃)₂CDOD , т.кип. 82,2°С, плотность 0,785 г/см³ , мол.м 60, содержание дейтерия 99,0 ат.% содержание основного вещества 99,3%. Реагент 1: D₆ . Условия реакции: гидрирование в присутствии Ni-Al-сплава Ренея в 10-15%-ном растворе углекислого калия в тяжелой D₂ воде при кипячении в течение 2-3 ч.

Изобретение относится к получению меченых изотопных препаратов с высокой химической и изотопной чистотой, а именно к получению изопропилового-D₈ спирта. Препарат используют в качестве дейтерорастворителя при снятии спектров ИК (инфракрасной) и ЯМР (ядерно-магнитный резонанс) - спектроскопии, а также в качестве "меченых атомов" при изучении механизмов физико-механических процессов.

В известной научно-технической и патентной информации не обнаружено каких-либо сведений об аналогах, имеющих отношение к получению изопропилового-D₈ спирта.

Техническая суть заявляемого способа состоит в том, что изопропиловый-D₈ спирт получают гидрированием ацетона-D₆ в 10-15%-ном растворе калия углекислого тяжелой-D₂ воды при кипячении в течение 2-3 ч с использованием никель-алюминиевого сплава порошкообразного.

По мнению авторов механизм способа состоит в том, что каталитическое гидрирование ацетона-D₆ беспрепятственно проходит в результате обеспечения активной деятельности катализатора в условиях заявленного режима.

Способ осуществляют следующим образом: В реакционную емкость загружают 120 г порошка никель-алюминиевого сплава Ренея, 300 г 12%-ного раствора калия углекислого в тяжелой-D₂ воде и 150 г ацетона-D₆.

Смесь кипятят в течение 2-3 ч при интенсивном перемешивании.

После выполнения п.2 смесь подвергают фракционной разгонке.

Выход изопропилового-D₈ спирта составил 346 г (91%).

Внешний вид полученного продукта - бесцветная прозрачная жидкость.

Химическая формула (CD₃)₂CDOD.

Молекулярная масса - 60; Плотность 0,785 г/см³; Температура кипения 82,2^оС; Температура плавления - 89,5^оС; Содержание основного вещества 99,3% ; Содержание дейтерия 99,0 ат.%.

Содержание основного вещества определялось методом газовой хроматографии, содержание дейтерия - методом эмиссионной спектроскопии.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛОВОГО -Д₈ СПИРТА, отличающийся тем, что ацетон-Д₆ подвергают гидрированию в присутствии никель-алюминиевого сплава Ренея в 10 - 15%-ном растворе углекислого калия в тяжелой-Д₂ воде при кипячении в течение 2 - 3 ч.