Устройство для подачи жидких проб

 

Изобретение относится к спектральному анализу с использованием индукционного высокочастотного разряда. Целью изобретения является снижение пределов обнаружения за счет повышения доли выхода мелкодисперсной фракции аэрозоля пробы. Устройство включает распылитель, устройство для тангенциального ввода аэрозоля анализируемой пробы и конденсационную камеру с цилиндрической и конической поверхностями, внутри которой соосно с ней установлена дополнительная камера, наружный диаметр которой составляет 0,5 - 0,625 внутреннего диаметра конденсационной камеры, при этом отношение высот цилиндрической и конической поверхностей как для конденсационной, так и для дополнительной камер составляет (1,0 - 1,25) : 1. 2 ил., 2 табл.

Изобретение относится к технике спектрального анализа элементного состава вещества по его атомно-ионным спектрам излучения, возбуждаемым в плазме индукционого высокочастотного разряда, и может быть использовано для анализа минерального сырья, продуктов производства цветных и черных металлов, медицинских, биологических и экологических объектов.

Известны устройства подачи пробы в плазменные спектрометры (Зильберштейн Х.И. - Заводская лаборатория, т. 46, N 12, 1980, с. 1095).

Устройства состоят из распылителя пробы того или иного типа и конденсационной камеры.

Раствор пробы распыляется струей аргона с помощью пневматического распылителя внутрь конденсационной камеры. Крупные капли оседают на стенках камеры, а мелкие увлекаются потоком аргона и транспортируются в плазму. Известные устройства пробоподачи имеют небольшой выход мелкой фракции аэрозоля (не более 3% от общей массы) со значительной примесью крупной фракции.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является устройство для подачи жидких проб в плазму индукционного высокочастотного разряда, включающее распылитель, устройство для тангенциального ввода аэрозоля анализируемой пробы и конденсационную камеру с цилиндрической и конической поверхностями (Luffer D.R., Salin E.D. "Anal. Chem.", 1986, , N 3, 654-656).

Несмотря на то, что в известном устройстве предусмотрен тангенциальный ввод аэрозоля анализируемой пробы, доля мелкодисперсной фракции аэрозоля на выходе остается сравнительно невысока. При этом яркость спектра анализируемого вещества недостаточно высока, что не позволяет обеспечить требуемые пределы обнаружения.

Целью изобретения является расширение диапазона определяемых концентраций за счет повышения выхода мелкодисперсной фракции аэрозоля пробы.

Цель достигается тем, что в устройстве для подачи жидких проб в плазму индукционного высокочастотного разряда, включающем распылитель, устройство для тангенциального ввода аэрозоля анализируемой пробы и конденсационную камеру с цилиндрической и конической поверхностями, согласно заявляемому техническому решению, внутри конденсационной камеры соосно с ней установлена дополнительная камера, наружный диаметр которой составляет 0,5-0,625 внутреннего диаметра конденсационной камеры, при этом отношение высот цилиндрической и конической поверхностей как для конденсационной, так и для дополнительной камер составляет (1,0÷-1,25):1.

Отличием предлагаемого устройства от прототипа является решение, согласно которому внутри основной конденсационной камеры предлагается установить дополнительную камеру, наружный диаметр которой составляет (0,5-0,625 внутреннего диаметра основной конденсационной камеры, при этом отношение высот цилиндрической и конической поверхностей, как для основной конденсационной, так и для дополнительной камер составляет (1,0÷-1,25):1.

На фиг. 1 показано устройство для подачи жидких проб в плазму индукционного высокочастотного разряда; на фиг. 2 - вид по стрелке А на фиг. 1.

Устройство содержит распылитель 1 анализируемой пробы, устройство 2 для тангенциального ввода аэрозоля, конденсационную камеру 3, внутри которой установлена дополнительная камера 4, и выходной патрубок 5, соединенный с конденсационной камерой 3.

Устройство работает следующим образом.

Струя аэрозоля пробы, формируемая распылителем 1, движется по касательной к поверхности цилиндрической части конденсационной камеры 3 и, направляемая стенками, совершает вращательное движение вокруг дополнительной камеры 4. Под действием центробежной силы крупные капли оседают на стенках конденсационной камеры 3, а мелкие, как более легкие, не успев достигнуть стенок, уносятся с потоком газа в плазму через патрубок 5. Перед исследователями стояла задача - найти конструкцию камеры, которая обеспечивала бы на выходе поток аэрозоля с возможно меньшим количеством крупных капель при возможно большем количестве мелких.

Это достигнуто за счет увеличения скорости вращения газа в камере благодаря установке в ней второй дополнительной камеры 4. В этом случае центробежное осаждение крупных капель происходит более эффективно, чем в прототипе. В прототипе струя газа с аэрозолем распределена по всему объему камеры, поэтому средняя скорость вращения газа существенно меньше, чем в предлагаемом варианте двойной камеры.

Значения соотношения диаметров основной и дополнительной камер, а также отношения высот их цилиндрических и конических поверхностей установлены экспериментально и соответствуют оптимальной геометрической конструкции устройства.

Испытания устройства были проведены на водных растворах перрената аммония по спектральной линии рения 221,4 мм, регистрируемой на плазменном спектрометре Y-38Р, Франция.

При этом размеры устройства составили: диаметр конденсационной камеры D₂ - 80 мм, длины ее цилиндрической l₂ и конической l₁ частей равны и составляют 80 мм; диаметр дополнительной камеры D₁ - 40 мм с длинами цилиндрической l₂ и конической l₂ частей, равными по 70 мм. Эти размеры варьировались с целью определения оптимального варианта.

Результаты исследований приведены в табл.1.

Из табл. 1 следует, что оптимальными соотношениями размеров являются D₁/D₂ = =0,5÷0,625; l₂/l₁ = (0,1-1,25):1 как для конденсационной, так и для дополнительной камер.

При значениях D₁/D₂ <0, 5 скорость вращения газа столь мала, что сепарация крупной фракции недостаточна.

При значениях D₁/D₂ > 0,625 часть аэрозоля оседает на стенках дополнительной камеры и не участвует в формировании аналитического сигнала.

При l₂/l₁ < 1 часть мелкой фракции аэрозоля оседает на стенках конуса конденсационной камеры.

При l₂/l₁ > 1,25 некоторая доля крупной фракции выводится из камеры в плазму.

Все указанные выше условия существенно повышают пределы обнаружения, что крайне нежелательно.

В табл. 2 приведены результаты сопоставления заявляемого устройства с прототипом.

Испытания проводились на установке, характеристики которой приведены выше.

Устройство по прототипу имело аналогичные соответствующие параметры (D = 80 мм; l₁ = l₂ = 80 мм).

Исследования проводились в одинаковых условиях.

Как следует из табл.2, применение заявляемого устройства позволяет по сравнению с прототипом, принятым также и в качестве базового образца, снизить пределы обнаружения анализируемых элементов в 3-5 раз.

Формула изобретения

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОДАЧИ ЖИДКИХ ПРОБ в плазму индукционного высокочастотного разряда, включающее распылитель, устройство для тангенциального ввода аэрозоля анализируемой пробы и конденсационную камеру с цилиндрической и конической поверхностями, отличающееся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения путем повышения доли выхода мелкодисперсной фракции аэрозоля пробы, в конденсационной камере соосно установлена дополнительная камера, наружный диаметр которой составляет 0,5 - 0,625 внутреннего диаметра конденсационной камеры, при этом отношение высот цилиндрической и конической поверхностей как для конденсационной, так и для дополнительной камеры составляет 1,0 - 1,25 : 1.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4