Устройство для пробоподготовки и атомизации пробы в атомно- абсорбционном анализе

 

Использование: изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств элементов атомно-абсорбционным методом. Сущность изобретения: атомно-абсорбционный анализ растворов проводится в устройстве, включающем трубчатый электротермический атомизатор, дозирующее устройство и устройство для ввода проб. Пробоподготовка проводится в проточно-инжекционном устройстве, а отбор проб - через двухканальный инжекторный клапан с петлевым дозатором и шунтирующей петлей с последующим вводом отобранного объема пробы внутрь атомизатора в потоке газа-носителя. 1 ил.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств элементов атомно-абсорбционным методом.

Известно устройство для проведения атомно-абсорбционного анализа растворов, включающее трубчатый электротермический атомизатор [1].

Недостаток этого устройства в том, что из-за выполнения вручную операции пробоотбора недостаточно высока точность и экспрессность анализа.

Известно устройство для атомизации проб, включающее трубчатый электротермический атомизатор, дозирующее устройство и устройство для ввода проб, содержащее капиллярную трубку, один конец которой выполнен с возможностью ввода внутрь трубчатого атомизатора, а второй подсоединен к дозирующему устройству [2].

Пробоотбор можно проводить в автоматическом режиме при высокой точности и экспрессности анализа. К недостаткам устройства следует отнести то, что после пробоподготовки проба помещается в стакан и переносится в устройство для ввода проб. Это приводит к снижению экспрессности анализа и повышению вероятности загрязнения раствора пробы.

Цель изобретения - повышение точности и экспрессности анализа растворов.

На чертеже представлена схема устройства.

Устройство для пробоподготовки и атомизации пробы включает электротермический трубчатый атомизатор 1, устройство для ввода проб, содержащее капиллярную трубку 2, один конец которой выполнен с возможностью ввода внутрь трубчатого атомизатора 1, а другой подсоединен к дозатору, выполненному в виде двухканального инжекторного клапана 3 с пробоотборной петлей 4 и шпунтирующей петлей 5, причем вход первого канала присоединен к выходу проточно-инжекционного устройства 6, выход первого канала соединен с атмосферой, вход второго канала подсоединен к источнику 7 газа-носителя дозированного объема пробы, а выход связан с входом капиллярной трубки 2. Проточно-инжекционное устройство 6 содержит перистальтический насос 8, инжекторный клапан 9 и колонку 10 с сорбентом.

Устройство работает следующим образом. Раствор анализируемой пробы подается с помощью перистальтического насоса 8 через инжекторный клапан 9 в колонку 10 с сорбентом и через первый канал двухканального клапана 3 и петлевой дозатор 4 - наружу. После установленного времени концентрирования с помощью перистальтического насоса 8 через инжекторный клапан 9 в колонку 10 с сорбентом и первый канал двухканального инжекторного клапана 3 и петлевой дозатор 4 подается дистиллированная вода, тем самым производится их промывка. Затем определяемые элементы элюируют из колонки 10 с сорбентом путем пропускания через нее 0,5%-ного раствора азотной кислоты. Полученный элюат протекает через петлевой дозатор 4. В момент времени, когда концентрация определяемого элемента в элюате максимальна (это определяется экспериментально, исходя из условий пробоподготовки) производят переключение двухканального инжекторного клапана 3. При этом объем отобранного в петлевой дозатор 4 элюента захватывается газом-носителем и через капиллярную трубку 2 поступает в трубчатый электротермический атомизатор 1. Происходит высушивание и атомизация пробы. После переключения двухканального инжекторного клапана 3 оставшийся объем элюата через шунтирующую петлю 5 вытекает наружу. После атомизации осуществляют промывку дистиллированной водой петлевого дозатора 4, капиллярной трубки 2 путем многократного переключения двухканального инжекторного калапана 3. Сопротивление потоку жидкости шунтирующей петли 5 выбирают намного больше аналогичного сопротивления для петлевого дозатора 4.

Предлагаемое устройство для осуществления способа атомно-абсорбционного анализа растворов обеспечивает повышение точности и экспрессности анализа на 20-30% по сравнению с прототипом.

Формула изобретения

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРОБОПОДГОТОВКИ И АТОМИЗАЦИИ ПРОБЫ В АТОМНО-АБСОРБЦИОННОМ АНАЛИЗЕ, содержащее электротермический трубчатый атомизатор, дозатор и устройство для ввода пробы в атомизатор, включающее в себя капиллярную трубку, один конец которой присоединен к дозатору, а другой выполнен с возможностью ввода внутрь атомизатора, отличающееся тем, что устройство дополнительно снабжено источником газа-носителя и проточно-инжекционным устройством для пробоподготовки, при этом последнее установлено перед дозатором, а дозатор выполнен в виде двухканального инжекторного клапана, снабженного пробоотборной петлей и шунтирующей петлей, вход первого канала клапана присоединен к выходу проточно-инжекционного устройства, а выход соединен с атмосферой, вход второго канала присоединен к источнику газа-носителя, а выход связан с входом капиллярной трубки.

РИСУНКИ

Рисунок 1