Способ получения флокулирующего состава

 

Использование: получение флокулирующего состава по безотходной технологии, используемого для интенсификации добычи нефти и в качестве флокулянтов при обработке сточных вод в химической, целлюлознобумажной, металлургической, горно-добывающей и других отраслях промышленности. Сущность изобретения: полимеризация акрилонитрила при 40 - 60°С в течение 5 - 7 ч в присутствии инициирующей системы сернокислый церий - глицерин в среде 50 - 70%-ной серной кислоты, гидролиз при 50 -70°С в течение 0,5 - 1 ч концентрированной 93%-ной серной кислотой при соотношении полиакрилонитрил: серная кислота 1:17. 3 табл.

Изобретение относится к способу получения флокулирующего состава по безотходной технологии, используемого для интенсификации добычи нефти, а также в качестве флокулянтов при обработке сточных вод в химической, целлюлозно-бумажной, металлургической, горно-добывающей и других отраслях промышленности.

Известен способ получения флокулянта путем частичного гидролиза полиакриламида [1] Недостатком данного способа получения флокулянтов является сложность технологических процессов и наличие отходов до 50% Наиболее близким к изобретению является способ получения флокулирующего состава полимеризацией (ПМ) кислотным гидролизом акрилонитрила, нейтрализованного основаниями, полимеризацией полученного продукта без выделения промежуточного продукта, образующегося при гидролизе акриламида [2] Недостатком данного способа является наличие осадков, их удаление из процесса фильтрацией или центрифугированием.

Целью изобретения является создание безотходного производства.

Это достигается тем, что процесс проводят в одном аппарате без дополнительных технологических операций и дополнительного оборудования и включает полимеризацию акрилонитрила при температуре 40-60оС в течение 5-7 в присутствии инициирующей системы сернокислый церий глицерин в среде 50-70%-ной серной кислоты, с последующим гидролизом при температуре 50-70оС в течение 0,5-1 ч 93%-ной серной кислотой при соотношении полиакрилонитрил-серная кислота 1:17.

П р и м е р 1. В термостойкую колбу с рубашкой и с мешалкой емкостью 1 дм3 подают 80 см3 50%-ной Н2SO4 (инициирующая система церий сернокислый глицерин по 0,25 г) приливают 20 см3 акрилонитрила (d=0,805 г/см3). После тщательного перемешивания в течение 1-2 мин проводят синтез при температуре 40оС в течение 7 ч с выключенной мешалкой. Конец полимеризации устанавливают по образованию полиакрилонитрила (белая плотная масса).

В этой же колбе проводят следующую стадию гидролиз полиакрилонитрила, для чего подают 150 см концентрированной (93%) серной кислоты. Продолжительность гидролиза 0,5 ч при температуре 50оС и постоянном перемешивании.

Полученный флокулирующий состав растворим в воде, флокулирующая способность по скорости осаждения оксида меди составляет 4 мм/с.

П р и м е р 2. В термостойкую колбу с рубашкой и с мешалкой емкостью 1 дм3 подают 80 см3 70%-ной серной кислоты, вносят инициирующую систему (церий сернокислый глицерин по 0,25 г), приливают 20 см3 акрилонитрила (d=0,805 г/см3). После тщательного перемешивания в течение 1-2 мин проводят синтез при температуре 60оС в течение 5 ч с выключенной мешалкой. Конец полимеризации устанавливают по образованию полиакрилонитрила (белая плотная масса). В этой же колбе проводят следующую стадию гидролиз полиакрилонитрила, для чего подают 150 см3 концентри- рованной 93%-ной серной кислоты. Продолжительность гидролиза 0,5 ч при температуре 70оС и постоянном перемешивании.

Полученный флокулирующий состав растворим в воде, флокулирующая способность по скорости осаждения оксида меди составляет 5 мм/с.

П р и м е р 3. В термостойкую колбу с рубашкой и с мешалкой емкостью 1 дм3 подают 80 см3 50%-ной серной кислоты, вносят инициирующую смесь (церий сернокислый глицерин по 0,25 г/см3), приливают 20 см3 акрилонитрила (d=0,805 г/см3). После тщательного перемешивания в течение 6 ч с выключенной мешалкой. Конец полимеризации устанавливают по образованию акрилонитрила (белая плотная масса). В этой же колбе проводят следующую стадию гидролиз полиакрилонитрила, для чего подается 150 см3 концентрированной 93%-ной серной кислоты. Продолжительность гидролиза 0,5 ч при температуре 60оС и постоянном перемешивании.

Полученный флокулирующий состав растворим в воде, флокулирующая способность по скорости осаждения оксида меди составляет 6 мм/с.

П р и м е р 4. В термостойкую колбу с рубашкой и с мешалкой емкостью 1 дм3 подают 80 см3 45%-ной серной кислоты, вносят инициирующую систему (церий сернокислый глицерин по 0,25 г), приливают 20 см3 акрилонитрила (d=0,805 г/см3). После тщательного перемешивания в течение 1-2 мин проводят синтез при температуре 35оС в течение 8 ч с выключенной мешалкой. Конец полимеризации устанавливают по образованию полиакрилонитрила (белая плотная масса). В этой же колбе проводят следующую стадию гидролиз полиакрилонитрила, для чего подают 150 см3 концентрированной 93%-ной серной кислоты. Продолжительность гидролиза 0,5 ч при температуре 45оС и постоянном перемешивании.

Полученный флокулирующий состав растворим в воде; флокулирующая способность по скорости осаждения оксида меди составляет 2 мм/с.

Влияние на флокулирующие свойства условий полимеризации приведено в табл.1, условий гидролиза в табл.2.

П р и м е р 5. В термостойкую колбу с рубашкой и с мешалкой емкостью 1 дм3 подают 80 см3 75%-ной серной кислоты, вносят инициирующую систему (церий сернокислый глицерин по 0,25 г), приливают 20 см3 акрилонитрила (d=0,805 г/см3). После тщательного перемешивания в течение 1-2 мин проводят синтез при температуре 65оС в течение 4 ч с выключенной мешалкой. Конец полимеризации устанавливают по образованию акрилонитрила (белая плотная масса). В этой же колбе проводят следующую стадию гидролиз полиакрилонитрила, для чего подают 150 см3 концентрированной 93%-ной серной кислоты. Продолжительность гидролиза 0,5 ч при температуре 75оС и постоянном перемешивании.

Полученный флокулирующий состав нерастворим в воде.

П р и м е р 6. В термостойкую колбу с рубашкой и с мешалкой емкостью 1 дм3 подают 80 см3 60%-ной серной кислоты, инициирующая система (церий сернокислый глицерин по 0,25 г) и 20 см3 акрилонитрила (d=-0,805 г/см3). После тщательного перемешивания в течение 1-2 мин проводят синтез при температуре 50оС в течение 6 ч до 100-ной конверсии акрилонитрила без перемешивания. Конец полимеризации устанав- ливают по образованию полиакрилонитрила (белая плотная масса).

В этой же колбе проводят следующую стадию гидролиз полиакрилонитрила, для чего подают 140 см3 концентрированной 93%-ной серной кислоты (соотношение полиакрилонитрил:серная кислота 1:16).

Продолжительность гидролиза 1 ч при температуре 60оС и постоянном перемешивании.

Полученный флокулирующий состав растворим в воде, флокулирующая способность по скорости осаждения оксида меди составляет 5,5 мм/с.

П р и м е р 7. В термостойкую колбу с рубашкой и с мешалкой емкостью 1 дм3 подают 80 см3 60%-ной серной кислоты, вносят инициирующую систему (церий сернокислый глицерин по 0,25 г), приливают 20 см3 акрилонитрила (d=0,805 г/см3). После тщательного перемешиванию в течение 1-2 мин проводят синтез при температуре 50оС в течение 6 ч до 100%-ной конверсии акрилонитрила без перемешивания. Конец полимеризации устанавливается по образованию полиакрилонитрила (белая плотная масса).

В этой же колбе проводят следующую стадию гидролиз полиакрилонитрила, для чего подают 150 см3 концентрированной 93%-ной серной кислоты (соотношение полиакрилонитрил:серная кислота 1:17). Продолжительность гидролиза 1 ч при температуре 60оС и постоянном перемешивании.

Полученный флокулирующий состав растворим в воде, флокулирующая способность по скорости осаждения оксида меди составляет 6,0 мм/с.

П р и м е р 8. В термостойкую колбу с рубашкой и с мешалкой емкостью 1 дм3 подают 80 см3 60%-ной серной кислоты, вносят инициирующую систему (церий сернокислый глицерин по 0,25 г каждого), приливают 20 см3 акрилонитрила (d= 0,805 г/см3). После тщательного перемешивания в течение 1-2 мин проводят синтез при температуре 50оС в течение 6 ч до 100%-ной конверсии акрилонитрила без перемешивания. Конец полимеризации устанавливается по образованию полиакрилонитрила (белая плотная масса).

В этой же колбе проводят следующую стадию гидролиз полиакрилонитрила, для чего подают 160 см3 концентрированной 93%-ной серной кислоты (соотношение полиакрилонитрил:серная кислота 1:18). Продолжительность гидролиза 1 ч при температуре 60оС и постоянном перемешивании.

Полученный флокулирующий состав растворим в воде.

Примеры 6-8 представлены в табл.3. Из таблицы видно, что при оптимальном режиме полимеризации (Т 50оС, 6 ч, 60%-ной концентрации серной кислоты) и оптимальном режиме гидролиза (Т 60оС, 1 ч) изменение объема концентрированной серной кислоты (соотношение полиакрилонитрил серная кислота 1:16, 1:17, 1: 18), подаваемой на гидролиз, изменяет флокулирующую способность флокулянта. Наивысшая флокулирующая способность (6 мм/c) при соотношении полиакрилонитрил серная кислота 1:17.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛОКУЛИРУЮЩЕГО СОСТАВА на основе акрилонитрила, включающий операции гидролиза и полимеризации, отличающийся тем, что сначала проводят полимеризацию акрилонитрила при 40 60oС в течение 5 7 ч в среде 50 70% -ной серной кислоты в присутствии инициирующей системы сернокислый церий глицерин с последующим гидролизом полученного полимера 93%-ной серной кислотой при 50 70oС в течение 0,5 1,0 ч при соотношении полиакрилонитрил серная кислота 1 17.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии модифицирования сополимеров этилена с винилацетатом путем их одновременного алкоголиза и сшивания алкоголятами натрия или калия, содержащими С<SB POS="POST">1</SB>-С<SB POS="POST">4</SB>-алканол, или растворами этих алкоголятов в соответствующем спирте при 343-523 К

Изобретение относится к получеСтаГ илияация водорастворимым Узбекский химинию высокомолекулярных по1И1электролигов, применяемых р качестве добавок к буровым растворам при добыче нефти

Изобретение относится к способу получения катионитов, предназначенных для сорбции и разделения бедковых соединений

Изобретение относится к способам получения гидрофобизаторов и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства щя по верхностной обработки материалов с целью придания им гидрофобных свойств

Изобретение относится к получению водорастворимых полимеров - продуктов щелочного гидролиза полиакрилонитрила

Изобретение относится к синтезу высокомолекулярных соединенийна основе акриловых мономеров и может быть использовано в технологии получения ионообменных материалов

Изобретение относится к получению композиционных полимерных материалов , используемых при изготовлении изделий, устойчивых к действию щг-г лочей

Изобретение относится к химии и технологии полимеров, в частности к способу определения молекулярно-массового распределения полиакрилонитрила /диапазон молекулярных масс фракций 59500-99300/
Изобретение относится к способу получения порошкообразного гидролизованного полиакрилонитрила, используемого в качестве гидрофобизатора, стабилизатора, флокулянта, деэмульгатора, загустителя различных коллоидных дисперсий
Наверх