Неподвижная фаза для газовой хроматографии

Авторы патента:

G01N30/48 - сорбирующие материалы (сорбенты) для этого

Изобретение относится к области исследования физических и химических свойств веществ и касается газохроматографического разделения смесей органических веществ. Сущность изобретения: полиоксиэтиленбис (арсенаты) формулы , где , применены в качестве неподвижной фазы для газовой хромотографии. Указанная неподвижная фаза обладает более высокой селективностью разделения спиртов от алканов и других неполярных или слабополярных органических веществ по сравнению с известными неподвижными фазами. 1 табл.

Изобретение относится к исследованиям физических и химических свойств веществ и касается газохроматографического разделения смесей органических веществ, а именно предполагается использовать в качестве неподвижной фазы полиоксиэтиленбис(арсенаты) формулы As -O(CH₂CH₂O)_n As где n 5 500.

Полиоксиэтиленбис(арсенаты) известны как биологически активные вещества.

Полиоксиэтиленбис(арсенаты) синтезируются следующим образом. В колбу, снабженную насадкой Дина-Старка и обратным холодильником, помещается 30 г (0,1 моля) полиэтиленгликоля (М 300), 28,4 г (0,2 моля) мышьяковой кислоты, 200 мл абсолютизированного бензола и 0,1 мг H₂SO₄. Реакционная смесь нагревается при температуре кипения бензола (80^оС). Образующаяся в результате реакции вода отгоняется в виде азеотропа вода бензол в насадку Дина-Старка. Нагрев проводится до полного прекращения выделения воды. После завершения реакции растворитель (бензол) отгоняется при остаточном давлении 30-40 мм рт.ст. и нагреве до 50^оС.

Выход: 54 г (98,5%) Найдено, C 30,12; H 6,03; As 26,87.

Вычислено, C 29,70; H 5,72; As 27,15.

Полиоксиэтиленбис(арсенаты) различных молекулярных масс синтезируются аналогично.

Структура полученного соединения подтверждается методом инфракрасной (ИК) спектроскопии. Данные ИК-спектроскопии,см^-1:

(С-О) 1100-1130;

(СН₂) 1460;

(A_s-О) 810;

(A_s=O) 960;

(A_s-OH) 2100-2500.

Спектры парамагнитного резонанса и ядерно-магнитного резонанса малоэффективны.

Полиоксиэтиленбис(арсенаты) обладают более высокой селективностью разделения спиртов от алканов и других неполярных или слабополярных органических веществ по сравнению с известными неподвижными фазами, например с диокисьбис(дифениларсино)бутаном. Определяют факторы полярности x,y согласно соотношениям Роршнайдера.

Результаты определения значений хроматографических факторов полярности приведены в таблице.

Как видно из таблицы, заявленная неподвижная фаза имеет более высокую селективность разделения спиртов, что подтверждает высокое значение фактора полярности (y).

К тому же сравнительные испытания исходного полиэтиленгликоля и полиоксиэтиленбис(арсената) на термостойкость (методом ДТА) свидетельствует о более высокой термической устойчивости второго соединения: температура разложения соответственно составляет 175 и 210^оС.

Формула изобретения

Применение полиоксиэтиленбисарсенатов общей формулы

где n 5 500, в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения и анализа гидроксилсодержащих органических веществ.

РИСУНКИ

Рисунок 1

Хроматографический материал и способ его получения // 2032461

Изобретение относится к сорбентам для хроматографии на основе диоксида циркония и может использоваться в различных видах хроматографии, в том числе в газовой и жидкостной

Высокоэффективная жидкокристаллическая неподвижная фаза для газовой хроматографии // 2019828

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к жидкокристаллическим неподвижным фазам для разделения и анализа органических смесей, содержащих низкокипящие линейные и циклические углеводороды

Способ газохроматографического анализа // 2011989

Изобретение относится к хроматографическому анализу веществ, в частности к способу разделения смеси газообразных веществ с помощью хроматографической колонки, заполненной сорбентом

Способ определения изотопов йода в теплоносителе транспортных ядерных установок // 1839947

Изобретение относится к области радиохимического контроля на объектах ядерной энергетики и может быть использовано для контроля за герметичностью тепловыделяющих элементов активной зоны реактора

Сорбент для ионной хроматографии // 1832194

Изобретение относится к ионной хроматографии и может быть использовано для получения сорбентов для разделения катионов

Способ хроматографического разделения переходных металлов // 1803859

Способ получения сорбента для разделения биологических жидкостей // 1788463

Способ приготовления сорбента для хроматографического разделения ионов цинка, никеля и свинца // 1777924

Способ получения сорбента для жидкостной хроматографии // 1775662

Сорбент для удаления атерогенных липопротеидов из крови и способ его получения // 2108858

Способ определения степени загрязнения твердых и жидких сред нефтепродуктами // 2115922

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при разработках экспресс-методов и средств контроля за состоянием объектов окружающей среды

Хиральные оптические активные адсорбенты, способы их получения, сетчатый полимер, производные винной кислоты и способы их получения // 2121395

Изобретение относится к новым хиральным адсорбентам и способам их получения

Способ получения сорбента // 2125907

Изобретение относится к области получения сорбентов, в частности сорбентов для отделения и определения гликопротеинов

Сорбент для газовой хроматографии // 2132057

Изобретение относится к сорбентам, применяемым в газовой хроматографии, и может быть использовано при анализе алканов, хлорорганических и ароматических углеводородов

Способ определения нитрометана в газовой смеси ароматических нитроуглеводородов // 2143111

Способ разделения смеси жирных кислот фракции c2 - c7 методом газожидкостной хроматографии // 2145511

Изобретение относится к хроматографии и используется для анализа биологических объектов

Способ определения -хлорвинилдихлорарсина в воздухе на уровне пдк // 2146364

Изобретение относится к области анализа небиологических материалов физическими и химическими методами и может быть использовано при оценке глубины распространения опасных концентраций -хлорвинилдихлорарсина на объектах уничтожения химического оружия, а также при решении задач по проведению экологического мониторинга

Способ твердофазного хемосорбционного концентрирования - хлорвинилдихлорарсина из водных растворов для последующего определения на уровне микроконцентраций // 2146819

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно исследованию и анализу материалов путем выделения их из сложных матриц

Способ газохроматографического определения фторидов серы // 2160896

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе газа, например воздуха производственных помещений, на содержание фторидов серы