Гранулированный адсорбент на основе фторуглерода

 

Изобретение относится к изготовлению адсорбента и может быть использовано в газовой хроматографии при хроматографическом анализе сложных органических смесей. Предлагаемый адсорбент содержит фторопласт и фторуглерод при следующем соотношении компонентов, мас.%: фторуглерод 80 - 90; фторопласт 10 - 20. Такое соотношение компонентов позволяет получить адсорбент, обладающий высокой прочностью, термической стойкостью и высоким сроком службы. 1 табл.

Изобретение относится к изготовлению адсорбентов и может быть использовано в газовой хроматографии при хроматографическом анализе сложных смесей веществ.

Известен полимерный адсорбент "Полисорб" (сополимер стирола и дивинилбензола) для молекулярной хроматографии [1] Однако этот адсорбент обладает полярностью, недостаточной однородностью поверхности, а также невысокой термостойкостью (максимальная рабочая температура 200-250^оС), что не позволяет эффективно разделять компоненты сложных смесей веществ различной природы и летучести.

Известен пористый сорбент на основе углеродного материала (полисахаридов) и полимера [2] В качестве полимеров используют поливинилхлорид, поливинилиденхлорид, полиакрилнитрил, полифениленоксид, полиэфиры, фенолформальдегидные смолы, карбамидформальдегидные смолы и/или эпоксидные смолы.

Недостатками данного адсорбента являются невысокая прочность гранул и низкие химическая инертность и однородность поверхности за счет того, что в нем использованы высокополярные углеродные материалы полисахариды.

Наиболее близким к изобретению является гранулированный адсорбент на основе фторуглерода [3] В качестве фторуглерода используется фторированный графит. Данный адсорбент обладает высокой термостойкостью, а также высокой неполярностью.

Недостатком этого адсорбента является его невысокая механическая прочность, что в комплексе даже с высокой термостойкостью и высокой неполярностью не обеспечивает эффективного разделения смесей веществ.

Целью изобретения является повышение эффективности разделения сложных смесей веществ за счет улучшения эксплуатационных характеристик адсорбента.

Сущность изобретения заключается в следующем.

В предлагаемом техническом решении сочетание фторуглерода с фторопластом в определенном соотношении позволяет получить адсорбент, обладающий высокой неполярностью, высокой прочностью и термической стойкостью.

Комплекс этих свойств обуславливает стабильные эксплуатационные характеристики адсорбента, которые обеспечивают высокую эффективность разделения сложных смесей веществ в процессе эксплуатации адсорбента.

В качестве фторуглерода в адсорбенте используют фторированный технический углерод, коксы, волокнистые фторированные углеродные материалы, фторированный графит и др.

Фторирование проводят рабочей смесью, содержащей 5-10% фторирующего газа и 90-95% инертного газа при 470-520^оС.

В качестве гранулирующего агента используют полимеры фторпроизводных этилена фторопласты: фторопласт 4Д (политетрафторэтилен) формулы [-CF₂-CF₂-]_n; фторлон 32Л (сополимер трифторхлорэтилена с винилиденфторидом) марок В и Н формулы [-CF₂-CFCl-CH₂-CF₂-]_n; фторопласт 4ДПТ (политетрафторэтилен) формулы [-CF₂-CF₂-]_n.

Ниже приведен пример по прототипу и примеры изготовления гранулированного адсорбента на основе фторуглерода.

П р и м е р 1 (прототип). Графит ботогольский (ТУ21-25-172-75) фторировали при 400^оС газообразным фтором. Полученный фторуглерод прессовали до размера гранул 0,25-0,3 мм.

П р и м е р 2. Волокнистый углеродный материал с температурой получения 2500^оС (ТУ16-88 ИЛЕА. 349738.004ТУ) фторировали при 470^оС, затем диспергировали до размера частиц не более 100 мкм.

Полученный фторуглерод (ТУ16-88 ИЛЕА. 349735.003ТУ) и фторлон 32ЛН (ОСТ6-05-432-78), взятые в соотношении 85 и 15 мас. соответственно, смешивали в этилацетате, провяливали при комнатной температуре до консистенции густого теста, смесь протирали через сито с размером ячеек 0,5 мм. Полученные гранулы нагревали при 150^оС в течение 1,5-2 ч и производили их рассев.

П р и м е р 3. 80 мас. фторуглерода по примеру 1 и 20 мас. фторлона 32 ЛН смешивали в этилацетате. Далее по примеру 1.

П р и м е р 4. 90 мас. фторуглерода по примеру 1 и 10 мас. фторлона 32 ЛН смешивали в этилацетате. Далее по примеру 1.

П р и м е р 5. 85 мас. фторуглерода по примеру 1 и 15 мас. фторопласта 32 ЛВ (ОСТ 6-05-432-78) смешивали в этилацетате. Далее по примеру 1.

П р и м е р 6. 85 мас. фторуглерода по примеру 1 и 15 мас. фторопласта 4Д (ГОСТ 14906-77) смешивали в этилацетате. Далее по примеру 1.

П р и м е р 7. Технический углерод (ТУ38-1-1591-87) фторировали при 490^оС. Полученный фторуглерод и фторлон 32ЛН, взятые в соотношении 85 и 15 мас. соответственно, смешивали в этилацетате. Далее по примеру 1.

П р и м е р 8. Кокс пековый прокаленный (ТУ38-101698-80) фторировали при 520^оС. Полученный фторуглерод и фторлон 32 ЛН, взятые в соотношении 85 и 15 мас. соответственно, смешивали в этилацетате. Далее по примеру 1.

П р и м е р 9. Графит ботогольский (ТУ21-25-172-75) фторировали при 520^оС. Полученный фторуглерод и фторлон 32ЛН, взятые в соотношении 85 и 15 мас. соответственно, смешивали в этилацетате. Далее по примеру 1.

П р и м е р 10. 85 мас. фторуглерода по примеру 1 и 15 мас. фторопласта-4ДПТ (ТУ6-05-372-77), смешивали в этилацетате. Далее по примеру 1.

П р и м е р 11. Технология изготовления адсорбента по примеру 1 при соотношении компонентов, мас. фторуглерод 75; фторлон 32ЛН 25.

П р и м е р 12. Технология изготовления адсорбента по примеру 1 при соотношении компонентов, мас. фторуглерод 95; фторлон 32 ЛН 5.

Газохроматографические характеристики аналога, прототипа и предлагаемых адсорбентов (пример 2-10) представлены в таблице.

Анализ газохроматографических характеристик известного (прототип) и предлагаемого адсорбентов (см. таблицу) показал, что введение полимера увеличивает прочность гранул адсорбента по сравнению с прототипом, а следовательно, увеличивает эффективность эксплуатации в условиях газовой хроматографии, о чем свидетельствуют показатели циклов нагрева-охлаждения и срок службы. Некоторое уменьшение величины удельной поверхности термической стабильности по сравнению с прототипом не сказывается на ухудшении хроматографических характеристик адсорбента, о чем свидетельствуют значения индексов удержания веществ.

При запредельных соотношениях компонентов (примеры 11 и 12) эксплуатационные характеристики адсорбента несколько снижаются.

Формула изобретения

ГРАНУЛИРОВАННЫЙ АДСОРБЕНТ НА ОСНОВЕ ФТОРУГЛЕРОДА, отличающийся тем, что он дополнительно содержит фторопласт при следующем соотношении компонентов, мас.

Фторуглерод 80 90 Фторопласт 10 20

РИСУНКИ

Рисунок 1