Способ рекуперации органических растворителей из паровоздушной смеси

 

Сущность изобретения: паровоздушную смесь, содержащую органические растворители, последовательно пропускают через слой рекуперационного активного угля с размером гранул 2-5 мм и насыпной плотностью 570-580 г/дм³ через сетку из фильтровальной стекловолокнистой ткани и слой адсорбента из активированного углеродного волокна с диаметром микропор при его сопротивлении потоку воздуха не более 20 мм вод.ст. при соотношении объемов слоев адсорбента из активированного углеродного волокна и рекуперационного активного угля 1: (10-12). Способ включает также десорбцию растворителей острым водяным паром, конденсацию образовавшейся паровоздушной смеси, сепарацию конденсата на слой растворителя и слой водной фазы и ректификацию водной фазы с последующей кондесацией. При этом пропусканию через слой рекуперационного активного угля подвергают паровоздушную смесь, содержащую 2-5 г/м³ дихлорэтана и 80-300 мг/м³ этилового спирта, при 20-30°С до концентрации дихлорэтана на выходе из слоя 200-500 мг/м³, а пропускание через слой адсорбента из активированного углеродного волокна ведут до концентрации дихлорэтана на выходе из слоя 1,0 мг/м³ десорбцию ведут водяным паром с температурой 102-110°С и начальным давлением 0,11-0,12 МПа в течение 1-1,2 ч, после чего осуществляют сушку слоев в течение 1-1,2 ч паровоздушной смесью, выходящей из слоя адсорбента из активированного углеродного волокна с концентрацией дихлорэтана 1 мг/дм³ после нагревания до 60-85°С конденсацию образовавшейся после десорбции паровоздушной смеси осуществляют охлаждением до +1°С, а сепарацию конденсата ведут в течение 2 ч. 3 зп. ф-лы, 1 ил. 1 табл.

Изобретение относится к способам, предназначенным для улавливания органических растворителей из паровоздушной смеси при производстве ультратонких волокон из растворов полимеров, и может быть использовано при работе установок рекуперации органических растворителей из паровоздушных смесей, отходящих от химических производств.

Известен способ рекуперации органических веществ паровоздушной смеси, включающий адсорбцию органического вещества активированным углем, десорбцию водяным паром, конденсацию парогазовой смеси, отделение органического вещества от водной фазы в сепараторе, подогрев водной фазы в теплообменнике и ректификацию ее в предварительно прогретой ректификационной колонне, отгонку гетероазеотропа с его последующей конденсацией и сепарацией.

Однако данный способ не позволяет проводить улавливание органических растворителей из паровоздушной среды в пределах современных требований по очистке паровоздушной смеси от дихлорэтана, где предельно допустимый уровень в санитарной зоне промышленной площадки не должен превышать 1 мг/м³. Работа установок рекуперации по данному способу требует строительства высотных труб для рассеивания и расширения санитарной зоны промышленной площадки.

Для повышения извлечения этилового спирта и дихлорэтана, обеспечения их концентраций в очищенном воздухе ниже предельно допустимых концентраций для санитарной зоны промышленных площадок, повышения стабильности очистки в многоцикловом процессе и увеличения срока службы адсорбента в способе рекуперации органических растворителей из паровоздушной смеси, включающем пропускание газовоздушной смеси через слой рекуперационного активного угля с размером гранул 2-5 мм и насыпной плотностью 570-580 г/дм³, десорбцию растворителей острым водяным паром, конденсацию образовавшейся паровоздушной смеси, сепарацию конденсата на слой растворителя и слой водной фазы с последующей конденсацией, согласно изобретению после пропускания через слой рекуперационного активного угля осуществляют последовательное пропускание через сетку из фильтровальной стекловолокнистой ткани и слой адсорбента из активированного углеродного волокна с диаметром микропор 3-15^о при его сопротивлении потоку воздуха не более 20 мм вод.ст. при соотношении объемов слоев адсорбента из активированного углеродного волокна и рекуперационного активного угля 1:(10-12).

Целесообразно пропусканию через слой рекуперационного активного угля подвергать паровоздушную смесь, содержащую 2-5 г/м³ дихлорэтана и 80-300 мг/м³ этилового спирта при 20-30^оС до концентрации дихлорэтана на выходе из слоя 200-500 мг/м³, а пропускание через слой адсорбента из активированного углеродного волокна вести до концентрации дихлорэтана на выходе из слоя 1,0 мг/м³.

Целесообразно десорбцию вести водяным паром с температурой 102-110^оС и начальным давлением 0,11-0,12 МПа в течение 1,0-1,2 ч паровоздушной смесью, выходящей из слоя адсорбента из активированного углеродного волокна с концентрацией дихлорэтана 1 мг/дм³, после нагревания ее до 60-85^оС.

Целесообразно конденсацию, образовавшуюся после десорбции паровоздушной смеси, осуществлять охлаждением до 20-30^оС с последующим охлаждением до + 1^оС, а сепарацию конденсата вести в течение 2 ч.

На чертеже изображена принципиальная схема способа рекуперации органических растворителей из паровоздушной смеси.

Схема состоит из адсорберов 1-4, состоящих из корпусов 5, крышки 6, опоры 7, корпуса 8, наружной решетки 9, сетки 10, первого слоя 11 адсорбента, сетки 12, второго слоя 13 адсорбента и внутренней решетки 14. Паровоздушная смесь по воздуховоду 15 вентилятором 16 через фильтр 17 по воздуховоду 18 через клапан 19 поступает в адсорберы. Обвязка адсорберов произведена одинаково, поэтому рассмотрим обвязку адсорбера 1. Опора адсорбера 1 связана через клапан 20 с воздуховодом 21, который соединен с трубой 22 и через клапан 23 и воздуховод 24 с вентилятором 25. Воздуховод 24 через клапан 26 соединен с забором воздуха из помещения установки рекуперации. Вентилятор 25 через воздуховод 27, калорифер 28, воздуховод 29 и клапан 30 соединен с корпусом 5 адсорбера 1. Опора 7 адсорбера 1 соединена через вентиль 31 с трубопроводом 32 подачи пара через редукционный клапан 33. Корпус 5 адсорбера 1 через клапан 34 соединен трубопроводом 35 с теплообменником 36. Теплообменник 36 трубопроводом 37 соединен с теплообменником-холодильником 38, который трубопроводом 39 соединен с сепаратором 40. Сепаратор 40 соединен через вентиль 41 и трубопровод 42 со сборной емкостью 43 для сбора дихлорэтана. Из емкости 43 через трубопровод 44 дихлорэтан возвращается в производство (на чертеже не показано).

Сепаратор 40 через трубопровод 45 соединен с емкостью 46 для сбора сточных вод. Емкость 46 через вентиль 47 и трубо-провод 48 соединена с насосом 49. Насос 49 через вентиль 50 и трубопровод 51 подает раствор воды, спирта и дихлорэтана на ректификационную колонну 52. К колонне 52 подводится пар по трубопроводу 53 и отводятся пары спирта по трубопроводу 54 к теплообменнику 55, сконденсированный спирт по трубопроводу 56 поступает в емкость 57. Пары дихлорэтана по трубопроводу 58 поступают в теплообменник 59. Из теплообменника 59 дихлорэтан по трубо-проводу 60 подается в сепаратор 40. Опора 7 адсорбера 1 через вентиль 61 соединена трубопроводом 62 с емкостью 46.

Очищенная вода в колонне 52 по трубопроводу 63 поступает на установку 64 тонкой очистки воды, откуда в систему технического водооборота по трубопроводу 65. Опора 7 адсорбера 1 через клапан 66 соединена воздуховодом 67 с трубой 68.

Способ рекуперации органических растворителей из паровоздушной смеси осуществляется следующим образом.

Из цеха по производству ультратонких химических волокон паровоздушная смесь дихлорэтана с концентрацией 2-5 г/мг³ и этилового спирта 80-300 мг/м³ с температурой смеси 20-30^оС по воздуховоду 15 вентилятором 16 через фильтр 17 по очистке от волокон и воздуховоду 18 через клапан 19 поступает в адсорберы, при этом вентили и клапаны 30, 31, 34, 61 и 66 закрыты. Работа адсорберов происходит одинаково по циклам со сдвигом по времени, поэтому принцип работы схемы рассмотрим на одном адсорбере. Процесс рекуперации по предложенному способу проводится по трехфазному циклу. В адсорбере используется многослойный адсорбент, первый слой 11 из активированного гранулированного угля с размером гранул 2-5 мм насыпной плотностью 570-590 г/дм³. Размеры гранул и насыпная плотность подобраны с целью уменьшения сопротивления потоку паровоздушной смеси и увеличения динамической емкости угля. На первом этапе первой фазы цикла адсорбции идет насыщение первого слоя адсорбента до коэффициента проницаемости по дихлорэтану 0,1 с последующей тонкой очисткой на втором слое адсорбента из активированного волокна с диаметром микропор 3-15 3-15, что позволяет исключить проскок дихлорэтана и спирта, обеспечив охрану окружающей среды.

В процессе воздействия потока паровоздушной смеси на слой активированного угля он истирается, размер гранул уменьшается, происходит их унос с потоком воздуха через перфорированную решетку, для ис-ключения уноса первый слой адсорбента от перфорированной решетки и второго слоя адсорбента отделен сеткой из фильтровальной стекловолокнистой стали, что позволяет увеличить срок службы первого слоя адсорбента в 2-3 раза. Для уменьшения нагрузки на вентилятор соотношение толщины слоев адсорбента первого к второму принято (10-12): 1 с сопротивлением 20 мм вод.ст. что позволяет использовать вентилятора среднего давления и уменьшать расход электроэнергии. Очищенный воздух при концентрации 1мг/м³ по дихлорэтану через опору 7 адсорбера 1, клапан 20 и воздуховод 21 удаляется через трубу 22 в атмосферу с частичным забором через клапан 23 и воздуховод 24 вентилятора 25 при выполнении сушки адсорбента, что экономит расход тепловой энергии. На второй фазе процесса десорбцию двухслойного адсорбента проводят при открытых клапанах 31 и 34 и закрытых 30, 19, 20, 61, 66 водяным паром с температурой 102-110^оС с давлением пара на входе в адсорбер 0,11-0,12 МПа в течение 1-1,2 ч. Водяной пар поступает по трубопроводу 32 через клапан 31 в опору 7 адсорбера 1 через редукционный клапан 33, а пары дихлорэтана, спирта и воды через корпус 5 адсорбера 1, клапан 34 по трубопроводу 35 поступают в трубный водяной теплообменник 36, где конденсируются с охлаждением до 20-30^оС, затем конденсат по трубопроводу 37 поступает в теплообменник-холодильник 38, где конденсат охлаждается до + 1^оС.

Температура охлаждения в двух теплообменниках принята на основании лабораторных исследований по результатам наиболее выгодных соотношений по извлечению дихлорэтана из раствора воды, спирта и дихлорэтана.

Из теплообменника-холодильника 38 по трубопроводу 39 конденсат паров поступает в сепаратор 40, где происходит разделение на дихлорэтан и водный раствор спирта и дихлорэтана в результате выдержки в течение 2 ч. Отделенный дихлорэтан через вентиль 41 и трубопровод 42 поступает в сборную емкость 43, откуда по трубопроводу 44 возвращается в производство. Водный раствор спирта и дихлорэтана 0,87% в воде по трубопроводу 45 поступает в емкость 46, откуда через вентиль 47 и трубо-провод 48 насосом 49 через вентиль 50 и трубопровод 51 поступает в ректификационную колонну 52. Из ректификационной колонны 52 по трубопроводу 58 пары дихлорэтана конденсируются в теплообменнике 59 и по трубопроводу 60 и 39 поступают в сепаратор 40. Пары спирта из ректификационной колонны 52 поступают по трубопроводу 54 в теплообменник 55, конденсируются и по трубопроводу 56 спирт направляется в емкость 57, откуда идет в производство ультратонких полимерных волокон. Очищенная вода из колонны 52 по трубопроводу 63 поступает на установку 64 тонкой очистки, откуда по трубо-проводу 65 поступает в систему технического водооборота.

На третьей фазе процесса производится сушка адсорбента нагретым воздухом. Очищенный воздух из воздуховода 21 через клапан 23, воздуховод 24 вентилятором 25 по воздуховоду 27 через калорифер 28 по воздуховоду 29 при открытых клапанах 30, 66 и закрытых 19, 20, 31, 34 и 61 проводит низкотемпературную сушку адсорбента с выбросом паров воды через клапан 66 по воздуховоду 67 в трубу 68. Сушку адсорбента проводят при 60-85^оС в течение 1-1,2 ч. Выдержка указанного режима позволяет не проводить охлаждение адсорбента в связи с его большой динамической емкостью и подачей на первую фазу паровоздушной смеси с температурой 20-30^оС. С целью экономии тепловой энергии воздух забирается частично из воздухопровода 21 и из помещения установки рекуперации, что позволяет дополнительно экономить тепловую энергию. Конденсированные пары воды, спирта и дихлорэтана в адсорбере по трубопроводу 62 через вентиль 61 периодически удаляются в емкость 46.

Рассмотренное выше описание работы способа рекуперации органических растворителей из паровоздушной смеси предназначено для производства фильтрующих материалов при изготовлении средств индивидуальной защиты органов дыхания от токсичных аэрозолей. На основании приведенных данных технологического режима способа рекуперации органических растворителей из паровоздушной смеси и таблицы с применением многослойного адсорбента, с первым слоем из активированного гранулированного угля с размером гранул 2-5 мм, насыпной плотностью 570-590 г/дм³ с насыщением первого слоя при адсорбции до коэффициента про- ницаемости по дихлорэтану до 0,1 с последующей тонкой очисткой на втором слое адсорбента из активированного углеродного волокна с диаметром микропор 3-15 3-15 при соотношении слоев первого к второму (10-12):1 с сопротивлением постоянному потоку воздуха второго слоя адсорбента не более 20 мм вод.ст. с применением разделения слоев через сетку из фильтровальной стекловолокнистой ткани, способ позволяет: увеличить степень извлечения спирта и дихлорэтана из паровоздушной смеси с очисткой до 1 мг/м³; уменьшить расходы на подсыпку активированного угля в связи с уменьшением его уноса; применить вентиляторы среднего давления в связи с уменьшением сопротивления адсорбента.

Одновременно использование в предложенном способе приведенного технологического режима рекуперации позволяет увеличить срок службы адсорбента за счет применения низкотемпературной сушки, а вторичное использование воздуха после адсорбции для сушки адсорбента позволяет экономить тепловую энергию (примеры 2-4 таблицы).

Применение дополнительного охлаждения водного раствора спирта, дихлорэтана и воды позволяет производить улавливание с высокой степенью разделения дихлорэтана и водного раствора, уменьшить объем отгонки в колонне, что позволяет без дополнительной очистки дихлорэтан после сепарации направить в производство.

Формула изобретения

1. СПОСОБ РЕКУПЕРАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ ИЗ ПАРОВОЗДУШНОЙ СМЕСИ, включающий пропускание паровоздушной смеси через слой рекуперационного активного угля с размером гранул 2 5 мм и насыпной плотностью 570 580 г/дм³, десорбцию растворителей острым водяным паром, конденсацию образовавшейся паровоздущшной смеси, сепарацию конденсата на слой растворителя и слой водной фазы, ректификацию водной фазы с последующей конденсацией, отличающийся тем, что после пропускания через слой редукционного активного угля осуществляют последовательное пропускание через сетку фильтровальной стекловолокнистой ткани и слой адсорбента из активированного углеродного волокна с диаметром микропор 3 15 при его сопротивлении потоку воздуха не более 20 мм водн.ст. при соотношении объемов слоев адсорбента из активированного углеродного волокна и рекуперационного активированного угля 1 10 12.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что пропусканию через слой рекуперационного активного угля подвергают паровоздушную смесь, содержащую 2 - 5 г/дм³ дихлорэтана и 80 300 мг/м³ этилового спирта, при 20 30^oС до концентрации дихлорэтана на выходе из слоя 200 500 мг/м³, а пропускание через слой адсорбента из активированного углеродного волокна ведут до концентрации дихлорэтана на выходе из слоя 1,0 мг/м³.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что десорбцию ведут водяным паром с температурой 102 110^oС и начальном давлении 0,11 0,12 МПа в течение 1,0 1,2 ч, после чего осуществляют сушку слоев в течение 1 1,2 ч паровоздушной смесью, выходящей из слоя адсорбента из активированного углеродного волокна с концентрацией дихлорэтана 1 мг/дм³, после нагревания ее до 60 85 ^oС.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что конденсацию образовавшейся после десорбции паровоздушной смеси осуществляют охлаждением до +1^oС, а сепарацию конденсата ведут в течение 2 ч.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4