Способ непрерывного хроматографического разделения смеси веществ в микротонкослойной хроматографии

 

Использование: для разделения смесей веществ в высокоэффективной микротонкослойной хроматографии. Цель: сокращение затрат времени на осуществление непрерывного разделения. Сущность изобретения: в способе непрерывного разделения смесей веществ в микротонкослойной хроматографии в микротонком сорбционном слое проводят элюирование потоком летучей подвижной фазы в атмосфере ее паров. Пары подвижной фазы поглощают сорбцией из парогазовой атмосферы разделительной камеры в процессе элюирования. 1 табл.

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для разделения смесей веществ в микротонкослойной хроматографии.

Известен способ непрерывного хроматографического разделения смеси веществ в сорбционном слое путем нанесения пробы смеси на пластинку с сорбентом, приведения пластинки в контакт с летучей жидкой подвижной фазой в атмосфере ее паров в разделительной камере и испарения подвижной фазы, достигшей конца слоя, в объем за пределами разделительной камеры [1] Недостатком данного способа является длительность его осуществления.

Известен также способ непрерывного хроматографического разделения смеси веществ в сорбционном слое путем нанесения пробы смеси на пластинку с сорбентом, приведения пластинки в контакт с летучей жидкой подвижной фазой в атмосфере ее паров в разделительной камере и поглощения подвижной фазы, достигшей конца слоя, более толстым слоем сорбента [2] Недостатком этого способа является его большая продолжительность, так как непрерывный поток поддерживается через всю длину слоя при максимально возможном его гидравлическом сопротивлении.

Задачей изобретения является сокращение затрат времени на осуществление непрерывного хроматографического разделения.

Задача решается тем, что в способе непрерывного хроматографического разделения смеси веществ в микротонкослойной хроматографии путем нанесения пробы смеси на пластинку с сорбентом и приведения пластинки в контакт с летучей жидкой подвижной фазой в атмосфере ее паров в разделительной камере, пары подвижной фазы поглощают сорбцией из парогазовой атмосферы камеры дополнительным слоем сорбента в процессе разделения смеси.

Непрерывное поглощение паров подвижной фазы в процессе разделения смеси веществ приводит к сокращению времени его осуществления вследствие того, что подвижная фаза через пары отводится из области ее фронта непрерывно с самого начала процесса разделения смеси.

Способ осуществляют в разделительных камерах с малым объемом газовой фазы и с предварительно ненасыщенной атмосферой. Для поглощения паров подвижной фазы сорбирующий пары слой устанавливают параллельно разделительному слою, например на покровной пластинке камеры.

П р и м е р. Разделение веществ осуществляли в сэндвич-камере, содержащей две хроматографические пластинки с закрепленными гипсом слоями из силикагеля "БИОХРОМ" с размером частиц 2-5 мкм. Вещества элюировали бензолом на первой пластинке с толщиной сорбционного слоя 50 мкм при длине разделения 40 мм. Сорбционный слой второй пластинки использовали в качестве поглощающего пары подвижной фазы, для чего контактирующую с подвижной фазой часть его удаляли. Для разделения использовали модельную смесь трех судановых красителей. В каждом разделении изменяли количество поглощаемых сорбцией паров подвижной фазы, для чего использовали поглощающие слои различной толщины. Контрольные измерения известным способом осуществляли в аналогичной сэндвич-камере, содержащей одну хроматографическую пластинку со слоем силикагеля "БИОХРОМ" с размером частиц 2-5 мкм, толщиной 50 мкм, длиной 100 мм и с нанесенным на выходящий за пределы камеры торец более толстым слоем адсорбента и покровное стекло. Контрольные разделения осуществляли во времени до достижения аналогичных значений R_f. Данные измерений приведены в таблице.

Как видно из таблицы, поглощение паров подвижной фазы сорбцией из парогазовой атмосферы камеры дополнительным слоем сорбента в процессе разделения смеси существенно сокращает затраты времени на осуществление процесса разделения.

Экономическая эффективность достигается за счет снижения затрат времени на проведение разделения. Для реализации предлагаемого способа не требуется создания новой аппаратуры, а дополнительные затраты на его реализацию равны стоимости изготовления хроматографических пластинок с поглощающими сорбционными слоями, которые используются многократно.

Формула изобретения

СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ВЕЩЕСТВ В МИКРОТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ путем нанесения пробы смеси на пластинку с сорбентом и приведения пластинки в контакт с летучей жидкой подвижной фазой в атмосфере ее паров в разделительной камере, отличающийся тем, что пары подвижной фазы поглощают сорбцией из парогазовой атмосферы камеры дополнительным слоем сорбента в процессе разделения смеси.

РИСУНКИ

Рисунок 1