Способ разделения веществ в высокоэффективных микротонких сорбционных слоях

 

Использование: для разделения смесей веществ в высокоэффективной микротонкослойной хроматографии. Сущность изобретения: с целью увеличения длины пробега фронта подвижной фазы при разделении веществ в высокоэффективном микротонком сорбционном слое их элюируют под избыточным давлением. Для этого вводят в газовую атмосферу разделительной камеры инертный по отношению к разделяемым веществам и подвижной фазе газ. 1 табл.

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для разделения смесей веществ в высокоэффективной микротонкослойной хроматографии.

Известен способ разделения веществ в тонких сорбционных слоях методами тонкослойной хроматографии путем элюирования потоком летучей подвижной фазы в разделительной камере [1] Недостатком этого способа является его малая пригодность для разделения веществ в высокоэффективных микротонких слояx.

Известен также способ разделения веществ в высокоэффективных микротонких сорбционных слоях путем элюирования потоком летучей подвижной фазы в разделительной камере [2] Недостатком данного способа разделения веществ в высокоэффективных микротонких сорбционных слоях толщиной от 1 до 20 мкм и с диаметрами зерен сорбента менее 2 мкм является малая длина пробега фронта подвижной фазы, которая в зависимости от структуры слоя, его толщины и условий разделения колеблется в пределах от 7 до 35 мм. На практике для разделения используют сорбционные слои, длина которых примерно в 1,5 раза меньше длины пробега фронта подвижной фазы. При работе на длинах, близких к длине пробега фронта подвижной фазы, за счет испарения со слоя скорость движения фронта подвижной фазы уменьшается и приближается к нулю, а все разделяемые вещества перемещаются в область фронта. Эффективность разделения в этом случае также стремится к нулю. При малых же длинах разделения вследствие конечного размера хроматографических зон, а также снижения числа теоретических тарелок при сокращении путем разделения эффективность разделения снижается.

Задачей изобретения является увеличение длины пробега фронта подвижной фазы.

Для этого в способе разделения веществ в высокоэффективных микротонких сорбционных слоях путем элюирования потоком летучей подвижной фазы в разделительной камере элюирование осуществляют под избыточным давлением, которое создают введением в газовую атмосферу разделительной камеры инертного по отношению к разделяемым веществам и подвижной фазе газа.

Создание избыточного давления газовой атмосферы в разделительной камере затрудняет испарение подвижной фазы с поверхности смоченной части сорбционного слоя, подавляет активное выкипание подвижной фазы из области ее фронта и повышает капиллярное давление в каналах слоя. Все три указанных фактора увеличивают предельную длину пробега подвижной фазы в высокоэффективных микротонких сорбционных слоях. Применение инертного по отношению к разделяемым веществам и подвижной фазе газа для создания избыточного давления газовой атмосферы разделительной камеры необходимо для защиты разделяемых веществ и растворителей, образующих подвижную фазу, от химического взаимодействия с ним. Максимальное капиллярное разрежение в самых тонких каналах слоя равно 4107 (Н/м2), где - коэффициент поверхностного натяжения подвижной фазы в области ее фронта. Чтобы полностью подавить кипение подвижной фазы в области ее фронта в самых тонких капиллярах давление газовой атмосферы камеры должно превосходить сумму капиллярного давления и давления насыщенного пара Рнп подвижной фазы в области ее фронта. Дальнейшее повышение давления газовой атмосферы в разделительной камере сохраняет значение длины пробега подвижной фазы на максимальном уровне.

Способ осуществляют в разделительных камерах с предварительно ненасыщенной атмосферой.

П р и м е р. Процесс элюирования (пропитки слоя подвижной фазой под действием капиллярных сил) осуществляли в разделительной камере со стеклянным фонарем для визуального контроля движения фронта подвижной фазы. Сорбционные слои приготавливали из силикагеля "Биохром" с размером частиц, оседающих в воде в интервале 18-24 ч, на гипсовой связке. В качестве подвижной фазы использовали бензол. Элюировали хроматографическую пластинку с толщиной сорбционного слоя 6 мкм при 20оС. Измеряли предельную длину пробега фронта подвижной фазы L. Давление газовой атмосферы в разделительной камере устанавливали на требуемом уровне подачей азота. Избыточному давлению газовой атмосферы (P), Н/м210-5 0,0; 1,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0; 10,7 и 12,0 соответствует длина пробега фронта подвижной фазы L, мм, 20; 25; 35; 43; 55; 61; 63 и 63.

Как следует из экспериментальных данных, длина пробега фронта подвижной фазы практически линейно возрастает с ростом давления газовой атмосферы камеры, достигая своего максимального значения при абсолютном давлении газовой атмосферы Р 4107+ Рнп. При давлениях, больших указанного значения, испарение сохраняется с зеркала смоченной части сорбционного слоя и определяет конечную длину продвижения фронта подвижной фазы.

Предлагаемый способ разделения веществ по сравнению с известными позволяет осуществлять разделения в высокоэффективных микротонких сорбционных слоях на стандартных дистанциях давления, принятых в ВЭТСХ.

Формула изобретения

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ В ВЫСОКОЭФФЕКТИВНЫХ МИКРОТОНКИХ СОРБЦИОННЫХ СЛОЯХ путем элюирования потоком летучей подвижной фазы в разделительной камере в условиях контакта сорбционного слоя с атмосферой разделительной камеры, отличающийся тем, что элюирование осуществляют под избыточным давлением, которое создают введением в атмосферу разделительной камеры инертного по отношению к разделяемым веществам и подвижной фазе газа.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в горнодобывающей, химической промышленности и других областях производства при определении ацилированных аминокислот методом тонкослойной хроматографии

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической, биологической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе поликислот методом тонкослойной хроматографии

Изобретение относится к медицине и касается идентификации арпенала в лекарственных формах

Изобретение относится к области аналитической химии, преимущественно к анализу с применением тонкослойных хроматографических пластин

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химических лабораториях при анализе сточных вод фармацевтических заводов методом бумажной хроматографии

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промьшшенности для анализа сложных смесей веществ методом двумерной хроматографии

Изобретение относится к анали-

Изобретение относится к области анализа и может быть использовано для быстрого высокоэффективного разделения и индикации многокомпонентных смесей

Изобретение относится к области химического анализа и может быть использовано для определения концентраций о-хлорфенола и 2,6-дихлорфенола в воздухе при санитарно-гигиенических исследованиях на содержание хлорфенолов

Изобретение относится к аналитической химии и может найти применение в аналитических лабораториях

Изобретение относится к методам анализа токсичных соединений и может быть использовано при экологическом мониторинге

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам разделения химических соединений методом тонкослойной хроматографии, и может быть использовано при анализе смесей веществ в различных научных и практических областях биологии, химии, пищевой промышленности, охране окружающей среды, медицины и т.д
Изобретение относится к области фармацевтической химии, а именно к способам идентификации резвератрола (3,5,4'-тригидроксистильбена) с применением хроматографических методов разделения, в частности, тонкослойной хроматографией, и может быть использовано при определении содержания резвератрола в чистом виде, а также в объектах различного происхождения

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам разделения химических соединений методом тонкослойной хроматографии, и может быть использовано для анализа смесей веществ в различных областях химии, фармации, медицины, контроле состояния окружающей среды, пищевой промышленности и т.д
Изобретение относится к медицине, а именно к акушерству, и предназначено для дифференциальной диагностики степени зрелости плода (СЗП) у беременных в сроки 37-42 недели
Наверх