Способ определения степени пространственной упорядоченности полимерного материала

 

Изобретение относится к текстильной промышленности и может использоваться для определения и контроля качества сырья, например, для определения коэффициентов дихроичности полимеров натурального и искусственного происхождения. Сущность изобретения: способ заключается в определении отношения интенсивностей полос поглощения электромагнитного излучения после его взаимодействия с текстильным материалом при ортогональных азимутах поляризации, при этом интенсивность светового потока измеряют на выходе находящегося в контакте с текстильным материалом измерительного элемента МНПВО, параметры которого выбирают по математическому выражению, а по отношению интенсивностей этих полос поглощения при различных азимутах судят о степени пространственной упорядоченности.

Изобретение относится к текстильной промышленности и может быть использовано для оценки качества волокон, следовательно, и качества готового продукта.

Известно, что свойства волокон определяются не только надмолекулярной структурой, но и более низкими его уровнями. Строение волокнообразующих полимеров, волокон и его взаимосвязь со свойствами рассмотрены в работе [1] Дальнейшее накопление данных о взаимосвязи структуры и свойств позволяет решить важнейшую проблему о рационально использовании волокон и изменения их структуры с тем, чтобы добиться управления процессом получения волокон с необходимым комплектом свойств. Все это связано с необходимостью контроля синтеза высокомолекулярных соединений, так как используемые в текстильной промышленности волокна различаются по способам получения (природные, искусственные, синтетические) и химическому составу. Этим и определяется основной комплекс их свойств. Согласно теории пачечного строения полимеров, которая явилась основой современных представлений о надмолекулярной структуре полимеров, цепные макромолекулы расположены не хаотически, а в известной мере упорядочены образованием пачек, в которых макромолекулы более или менее параллельны [2] Различная степень упорядоченности в полимерах определяет способность волокон обладать различными физико-химическими свойствами.

Структура волокон не является однородной (если ее рассматривать в направлении от периферии к центру волокон). Почти все они имеют несколько (2-3) различных по своему строению (а иногда и химическому составу) концентрических слоев, из которых наружные обычно более уплотнены. Итак, волокна и элементарные нити слагаются из концентрически расположенных слоев, состоящих из ориентированных макрофибрилл, в свою очередь объединяющих микрофибриллы [3] Отдельные концентрические слои у некоторых волокон могут существенно отличаться как по химическому составу макромолекул, так и по направлению ориентации. Особенно это относится к наружному слою. Основным определяющим направлением ориентации является продольная ось волокна, но нередко макрофиллы располагаются по отношению к ней под значительными углами (особенно у хлопкового волокна).

Так как пространственная ориентация полимерных молекул в том числе определяет и физико-химические свойства волокон, то известны способы определения этой ориентации [4,5] Известен способ определения коэффициентов дихроичности [5] который выбран за прототип. Способ заключается в том, что спектры получают в инфракрасном диапазоне, располагая оси волокон вначале параллельно, затем перпендикулярно колебаниям электрического вектора. Получаемые таким образом спектры многократного нарушенного полного внутреннего отражения (МНПВО) позволяют рассчитать степень ориентации молекул на поверхности волокна.

Однако известные способы требуют либо предварительной подготовки образцов, как правило, с его разрушением, что снижает точность и воспроизводимость анализа и не позволяет использовать их для непосредственного построения автоматических устройств управления технологическими процессами, либо методы определения не дают одинаковых результатов.

Известно использование элемента МНПВО для получения в некоторых случаях количественных данных о молекулярной ориентации в полимерах [5] Однако данный прием не позволяет рассчитать степень ориентации молекул в слоях, отстоящих от поверхности волокна, а также провести этот расчет для всей толщины волокна по отношению к оси волокна.

Задачей изобретения является разработка способа количественной оценки степени пространственной упорядоченности (ориентированности) полимерного материала без разрушения материала с высокой степенью информативности и экспрессности.

Задача решается тем, что измеряют интенсивность светового потока на выходе находящегося в контакте с текстильным материалом элемента МНПВО, параметры которого выбирают из условия: 0,5 d где d диаметр волокна исследуемого текстильного материала, λ₁ длина волны в измерительном элементе, Θ угол падения светового потока на рабочую поверхность измерительного элемента, n₂₁ n₂/n₁ относительный показатель преломления, n₁ показатель преломления измерительного элемента, n₂ показатель преломления текстильного материала и по отношению интенсивностей этих полос поглощения судят о степени пространственной упорядоченности.

Способ основан на том, что исходные характеристики волокон, а также характеристики контролируемого вещества влияют на выбор параметров элемента МНПВО.

Так как совокупность и существенность признаков предлагаемого технического решения не известны из уровня техники, изобретение отвечает критерию "новизна".

Предлагаемое техническое решение в сравнении с прототипом позволяет увеличить количество информации, получаемой об объекте.

Существенный признак изобретения "использование в качестве измерительного элемента элемент МНПВО" известен из источника [5] однако выбор в качестве основного параметра глубины проникновения светового потока в волокно, равной 0,5 диаметра волокна, является неизвестным и позволяет получить качественно новую информацию, следовательно, изобретение отвечает критерию "изобретательский уровень".

П р и м е р. Глубина проникновения света в образец задается выражением 0,5 d где d диаметр волокна исследуемого текстильного материала, λ₁ длина волны в измерительном элементе,
Θ угол падения светового потока на рабочую поверхность измерительного элемента,
n₂₁ n₂/n₁ относительный показатель преломления,
Угол падения Θ и показатель преломления n₁ выбирают из условия
N ctg Θ где l длина измерительного элемента,
t толщина измерительного элемента,
Θ угол падения светового потока.

Для анализа используется поляризованный свет с двумя различными азимутами поляризации, например, 0 и 90^о. Измерение можно вести либо последовательно, осуществляя запись полос поглощения сначала при одном азимуте, а затем при другом, либо параллельно, если использован двухканальный спектральный прибор. Тогда в измерительном канале устанавливает азимут поляризации один (например 0^о), а в другом другой (например 90^о). Затем осуществляется запись спектра, которая обеспечивает разницу полос поглощения при разных азимутах поляризации. Зная параметры измерительного элемента и азимуты поляризации производят расчет величины дихроичного отношения.

При последовательном решении задачи, операцию вычитания осуществляют последовательно.

Если угол падения Θ 45^о, то отношение интенсивностей полос поглощения для азимутов 0^о и 90^о составляет 2 для анизотропных образцов. Отклонение от этого значения характеризует степень упорядоченности, а знак отклонения характеризует знак упорядоченности относительно центральной оси волокна.

П р и м е р по прототипу. Образцы волокон подготавливают следующим образом: на металлическую пластину наматывают виток к витку анализируемые волокна, фиксируют на пластине и разрезают по кромке металлической пластины. Полученный таким образом пучок волокон накладывают на рабочую поверхность элемента МНПВО таким образом, чтобы волокна взаимодействовали либо с параллельной, либо с перпендикулярной составляющими светового потока. Снимают спектр прошедшего через измерительный элемент светового потока в 2-х плоскостях поляризации (при 0^о и 90^о) и по отношению величин пиков поглощения в этих спектрах вычисляют дихроичное отношение стандартным способом.

Таким образом, изобретение позволяет с высокой точностью и быстротой определить степень упорядоченности и пространственной ориентацией полимеров в веществах различных классов.

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ПРОСТРАНСТВЕННОЙ УПОРЯДОЧЕННОСТИ ПОЛИМЕРНОГО МАТЕРИАЛА путем определения отношения интенсивности полос поглощения электромагнитного излучения после его взаимодействия с текстильным материалом при азимутах поляризации 0 и 90^o, отличающийся тем, что интенсивность светового потока измеряют на выходе находящегося в контакте с текстильным материалом измерительного элемента многократного нарушенного полного внутреннего отражения, параметры которого выбирают из условия

где d диаметр волокна исследуемого текстильного материала;
λ₁ длина волны в измерительном элементе;
Θ угол падения светового потока на рабочую поверхность измерительного элемента;
относительный показатель преломления;
n₁ показатель преломления измерительного элемента,
n₂ показатель преломления текстильного материала,
и по отношению интенсивностей этих полос поглощения при различных азимутах судят о степени пространственной упорядоченности.