Способ получения 2-алкоксиалкоксидов щелочноземельных металлов
Использование: в химии органических оксидов металлов, в частности в способе получения 2-алкоксиалкоксидов щелочно-земельных металлов для производства керамических порошков моно-и полиметаллических диэлектрических пленок для электроники. Сущность изобретения: способ предусматривает обработку оксида щелочно-земельного металла алкоксиалканолом, взятых в стехиометрическом соотношении, при температуре кипения реакционной массы в среде ароматического углеводорода в присутствии 0,0001-0,00041 мол. трихлорида галлия с одновременной азеотропной отгонкой воды и растворителя. 1 табл.
Изобретение относится к способам получения алкоксиалкоксидов металлов, в частности алкоксиалкоксидов щелочно-земельных металлов, применяемых при производстве керамических порошков, моно- и поликристаллических диэлектрических пленок для электроники, оптики, оптоэлектроники, пьезокерамики и др.
Известен способ получения алкоксиалкоксидов металлов реакцией соответствующих алкилметаллов с алкоксиалканолами, протекающей в среде органического растворителя, например толуола [1] Основным недостатком данного метода является применение в качестве среды довольно токсичного органического растворителя толуола. Важно отметить, что в данном известном способе применяются в качестве исходных веществ дорогостоящие алкилметаллы. Однако данный способ осуществляется в среде органического растворителя, что ухудшает экологические показатели процесса и снижает его пожаробезопасность. Кроме того, описание данного способа не включает примеров получения алкоксиалкоксидов щелочно-земельных металлов. Известно также получение алкоксидов металлов, в том числе щелочно-земельных, взаимодействием соответствующего металла с алкоксиалканолом [2, 3] В способе [2] описано получение алкоксиалкоксидов магния из алкоксиалканолов и магния в присутствии добавок дихлорида ртути и иода. Однако данный способ осуществляется в присутствии довольно токсичного вещества дихлорида ртути, что отрицательно сказывается на экологических показателях процесса. Наиболее широкая патентная защита осуществлена в известном способе получения алкоксиалкоксидов щелочно-земельных металлов [3] Данный способ основан на реакции взаимодействия металлов (Ga, Mg, Sr, Ba, Sc, Y, La) с алкоксиалканолами, например, 2-этоксиэтанолом. Процесс протекает с использованием стехиометрических количеств реактантов в среде толуола с последующим выделением целевых продуктов известными способами (экстракцией, дистилляцией, фильтрацией и др.). Способ идет с довольно высоким выходом, например 96%-ным, при получении этоксиэтоксида магния. Недостатком данного способа является длительность осуществления процесса синтеза (порядка 3 сут), что делает процесс неэкономичным, энергоемким. Новое изобретение является способом получения гликолятов щелочно-земельных металлов реакцией взаимодействия стехиометрических количеств оксидов металлов и этиленгликоля, протекающей при температуре кипения реакционной смеси в присутствии (1-4)
10-4 мол. трихлорида галлия и при одновременной азеотропной отгонке воды бензолом. Новое изобретение отличается от способа-прототипа применением иного исходного продукта оксида металла, а также осуществлением процесса в присутствии катализатора и при одновременной азеотропной отгонке водно-бензольной смеси. Основным существенным признаком нового способа является проведение реакции в присутствии катализатора трихлорида галлия, взятого в определенных количествах (110-4 410-4 мол.). В известных публикациях нет сведений о применении данного соединения в качестве катализатора реакции взаимодействия металлов или оксидов металлов с алканолами. Данный катализатор характеризуется высокой эффективностью, малой токсичностью. Существенным для данного изобретения является применение именно 110-4 410-4 мол. трихлорида галлия. Применение таких количеств катализатора позволяет получать целевые продукты, например 2-этоксиэтаноляты магния, кальция, бария, стронция, с 96% выходом и содержанием примесей на уровне < 10-3 мас. Время реакции 30-80 мин. В случае применения меньших количеств катализатора возрастает время реакции (до 2 и более сут). Применение же больших количеств катализатора вызывает нежелательное загрязнение целевого продукта. Существенным признаком способа является и осуществление основного процесса одновременно с азеотропной отгонкой водно-бензольной смеси. Это проводится во избежание параллельного гидролиза получаемого алкоксиалканола выделяемой в ходе реакции водой. П р и м е р 1. В колбу с мешалкой, насадкой Дина-Старка и обратным холодильником помещают навески оксида кальция (10 г, 0,18 г-моль), 2-этоксиэтанола (70 г, 0,67 г-моль), трихлорида галлия (110-4 мол.) и бензола (45 мл). Нагревают до температуры кипения реакционной смеси в течение 50-55 мин. За это время при 80оС отгоняется азеотропная смесь вода-бензол. После окончания отгонки в колбе остается раствор, содержащий этоксиэтоксид кальция (выход 96 0,17 г-моль), который выделяют экстракцией. П р и м е р 2. Синтез осуществляют аналогично примеру 1. Данные по примерам приведены в таблице.Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКОКСИАЛКОКСИДОВ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ с использованием 2-алкоксиалканола при стехиометрических количествах исходных реагентов в среде ароматического углеводорода при повышенной температуре, отличающийся тем, что 2-алкоксиалканол подвергают взаимодействию с оксидом щелочноземельного металла в присутствии (1-4)
10-4 мол. трихлорида галлия при температуре кипения реакционной массы с одновременной азеотропной отгонкой смеси воды и растворителя.РИСУНКИ
Рисунок 1
Похожие патенты:
Способ получения экстрагента борной кислоты // 1562338
Изобретение относится к простым эфирам, в частности к получению экстрагента борной кислоты, представляющего собой смесь 2-метоксиалкандиолов-3,5 (2-метил-2-метоксиундекан-, додекан-, тридекандиолов-3,5), который может быть использован для извлечения борной кислоты из кислых, нейтральных, щелочных и солевых растворов
Изобретение относится к простым эфирам, в частности к 2-метоксиалкандиолам -3,5 фор-лы CH<SB POS="POST">3</SB>(CH<SB POS="POST">3</SB>)C(OCH<SB POS="POST">3</SB>)-CHOH-CH<SB POS="POST">2</SB>-CHOH-(CH<SB POS="POST">2</SB>)<SB POS="POST">N</SB>-CH<SB POS="POST">3</SB>, где N = 5, 6, 7, которые могут использоваться в качестве экстрагентов борной кислоты
Изобретение относится к области эфиров, в частности к совместному получению 3-метил-1,3-бутадиола и 3-метил-3-метокси-1-бутанола метанолизом 4,4-диметил-1,3-диоксана, которые используются в качестве промежуточных продуктов в синтезе диметилвинилкарбинола
Диспергатор водно-воздушных смесей // 1361135
Изобретение относится к реагентам диспергаторам, в частности к
Способ получения моноэфиров алкиленгликолей // 1236729
Способ получения моноэфиров алкиленгликолей // 1203846
Способ получения моноэфиров диолов // 1128549
Изобретение относится к способу получения 4,4'-дихлор-о-гидроксидифенилового эфира формулы (1), который используется для защиты органических веществ и объектов от микроорганизмов
Способ получения моноэфиров пирокатехина // 2051142
Изобретение относится к технологии получения моноэфиров пирокатехина, а именно монометилового эфира пирокатехина гваякола и моноэтилового эфира пирокатехина гуэтола, применяемых в качестве сырья при синтезе душистых веществ, в частности, при синтезе ванилина и ванилаля, и лекарственных веществ
Изобретение относится к способам получения алкоголятов металлов, в частности, алкоксиалкоксидов щелочно-земельных и редкоземельных металлов, применяемых при производстве керамических порошков, моно- и поликристаллических диэлектрических пленок для электроники, оптики, оптоэлектроники, пьезокерамики и др
Способ получения ацилированных алкоксилатов вторичных спиртов и алкоксилатов вторичных спиртов // 2510964
Изобретение относится к способу получения ацилированного алкоксилата вторичного спирта формулы (I), в которой R1 является линейной или разветвленной алкильной группой, включающей от 1 до 30 атомов углерода, необязательно замещенной циклоалкильной группой, включающей от 5 до 30 атомов углерода, или необязательно замещенной арильной группой, включающей от 6 до 30 атомов углерода, ОА означает один или несколько оксиалкиленовых фрагментов, которые могут являться одинаковыми или различными, n означает целое число в диапазоне от 0 до 70, и R2 является линейной или разветвленной алкильной группой, включающей от 4 до 32 атомов углерода, необязательно замещенной циклоалкильной группой, включающей от 5 до 32 атомов углерода, или необязательно замещенной бициклоалкильной группой, включающей от 7 до 32 атомов углерода, где указанный способ включает: (i) взаимодействие одного или нескольких олефинов с внутренней двойной связью с одной или несколькими карбоновыми кислотами в присутствии каталитической композиции с получением одного или нескольких эфиров карбоновой кислоты; (ii) взаимодействие одного или нескольких эфиров карбоновой кислоты, полученных на стадии (i), с одним или несколькими алкиленоксидными реагентами в присутствии каталитически эффективного количества каталитической композиции, включающей: (a) одну или несколько солей щелочноземельных металлов и карбоновых кислот и/или гидроксикарбоновых кислот, включающих 1-18 атомов углерода, и/или гидратов первых; (b) кислородсодержащую кислоту, выбранную из серной кислоты и ортофосфорной кислоты; (c) спирт, содержащий от 1 до 6 атомов углерода, и/или сложный эфир, содержащий от 2 до 39 атомов углерода; и/или продукты взаимодействий (a), (b) и/или (c) с получением одного или нескольких ацилированных алкоксилатов вторичных спиртов. Изобретение относится также к способам получения алкоксилатов вторичных спиртов и алкоксисульфатов вторичных спиртов, включающим вышеуказанный способ. 3 н. и 7 з.п. ф-лы, 4 пр., 1 ил., 1 табл.
Изобретение относится к области химико-фармацевтической и пищевой промышленности. Предложен каталитический способ синтеза восстановленной формы коэнзима Q10 (убихинола), который может быть использован для экспрессного получения убихинола и создания на его основе различных фармацевтических композиций и биологически активных добавок к пище, обладающих антиоксидантной и антигипоксантной активностью. Способ получения убихинола из окисленной формы коэнзима Q10 основан на каталитическом восстановлении Q10 в присутствии пригодных для фармацевтического и пищевого применения восстановителя, растворителя и микроколичеств катализатора-меди Cu2+. Помимо существенного сокращения времени получения убихинола применение катализатора позволяет уменьшить расход восстановителя и энергоемкость процесса. Полученный убихинол может быть использован, например, для получения различных композиций, в том числе в жидкой форме и в форме водорастворимых порошков, содержащих комплексы включения. 9 з.п. ф-лы, 9 пр.
Изобретение относится к области медицины и химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу получения восстановленной формы коэнзима Q10, включающему (i) восстановление окисленной формы коэнзима Q10 путем приготовления насыщенного коэнзимом Q10 этанольного раствора с растворенными коэнзимом Q10 и аскорбиновой кислоты при их массовом соотношении 1:0,5-2 в присутствии нерастворенного расплавленного коэнзима Q10 при температуре 50-70°С с добавлением катализатора – ионов Cu2+; (ii) ингибирование реакции путем добавления комплексообразующего с Cu2+ соединения; (iii) охлаждение смеси, осаждение и кристаллизация восстановленной формы коэнзима Q10 в виде белого осадка; (iv) многократное промывание полученного осадка водой; (v) фильтрование в токе азота; (vi) высушивание. Изобретение обеспечивает получение восстановленного коэнзима Q10 в виде стабильной при хранении химически чистой субстанции, пригодной для медицинского и других применений. 5 з.п. ф-лы, 6 пр.
Настоящее изобретение относится к способу получения 2-[(оксифенил)метил]бутан-1,4-диолов общей формулы (1a-d), которые используют при синтезе γ-бутиролактонов, лигнанов, 3-(арилметил)пирролидинов. Способ заключается во взаимодействи аллиларена с триэтилалюминием (AlEt3) в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 с последующим окислением и гидролизом. При этом в качестве аллиларена используют замещенные аллилбензолы (аллиланизол, 4-аллил-1,2-диметоксибензол, 4-аллил-2-метоксифенол (евгенол), 5-аллил-1,2,3-триметоксибензол), реакцию проводят при мольном соотношении аллиларен : AlEt3 : [Zr] = 50:(150-180):(1-2), температуре 22°C и атмосферном давлении в течение 16 часов в толуоле, последующее окисление проводят сухим О2 в течение 24 ч, а гидролиз осуществляют с помощью 10% раствора HCl. Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты с выходом 60-65%. 1 табл., 19 пр.
Способ получения 1-алкокси-2-пропанола // 2103254
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1-алкокси-2-пропанола (моноалкилового эфира пропиленгликоля), который может использоваться при получении различных композиций бытового назначения (моющие системы, растворители лаков и красок, гидравлические жидкости) и в качестве селективных растворителей в процессах синтеза
Изобретение относится к способу получения многоатомных спиртов, а именно к усовершенствованному способу получения пропиленгликолей, которые в силу их малой токсичности широко используются в качестве растворителей при производстве товаров бытовой химии, а также широко применяются при получении полиэфиров, полиуретанов и в различных охлаждающих жидкостях
