Способ получения натрийхромового силиката

 

Использование: для получения натрийхромового силиката, являющегося основной составной частью хромсиликатного пигмента. Сущность изобретения: получают натрийхромовый силикат путем термической обработки соединений Na, Cr и Si с последующим выщелачиванием и сушкой продукта. Введение в продукт, подлежащий термообработке, карбоната натрия позволяет повысить выход кристаллической фазы Na, Cr, Si₂O₆ на 25-50% и снизить температуру прокалки до 900-930^oС. 1 ил.

Изобретение относится к способу получения натрийхромового силиката NaCrSi₂O₆, находящего применение в качестве пигмента (хромсиликатного) при получении декоративных цементов, окрашенных шлакоситаллов, цветной эмальпосуды, для меловой побелки стен.

Известны способы получения натрийхромового силиката путем термической обработки смеси соединений натрия, хрома и кремния, взятых в количестве соответствующем NaCrSi₂O₆.

Смесь получают либо механическим смешением компонентов, либо путем соосаждения гидроксидов Na, Cr и Si. В качестве сырья используют соединения как трех- так и шестивалентного хрома (оксиды и гидроксиды хрома, хроматы и бихроматы натрия, хроматы хрома и др.), кремнегели, силикаты натрия, NaOH и др.

Наиболее близким к заявляемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения натрийхромового силиката путем термической обработки при температуре 980-1000^оС в окислительной атмосфере стехиометрической смеси гидроксидов натрия, хрома и кремния.

Недостатки известного способа высокая температура прокалки и довольно низкий выход кристаллической фазы NaCrSi₂O₆. Последний оценивается по интенсивности основных дифракционных линий 2,97 и 2,87 путем измерения высоты дифракционного пика.

Цель изобретения повышение выхода кристаллической фазы NaCrSi₂O₆и снижение температуры прокалки до 900-930^оС.

Поставленная цель достигается тем, что в смесь соединений Na, Cr и Si, подлежащих термической обработке, вводят избыток натрия -20-45% от необходимого на образование NaCrSi₂O₆ в виде карбоната натрия. Введение добавки соды в указанных пределах (в пересчете на Na) способствует образованию расплава, из которого кристаллизуется NaCrSi₂O₆, интенсифицирует процесс кристаллизации, увеличивает выход NaCrSi₂O₆.

Добавка натрия менее 20 практически не увеличивает выход кристаллической фазы по сравнению с прототипом. Избыток натрия свыше 45% ведет к резкому падению интенсивности линий NaCrSi₂O₆ вследствие разложения натрийхромового силиката с образованием в прокаленной массе продуктов разложения Cr₂O₃, SiO₂ и Na₂CrO₄.

Снижение температуры прокалки до 900-920^оС подтверждается одинаковым количеством кристаллической фазы в образцах, полученных при 980^оС из смеси компонентов, соответствующей NaCrSi₂O₆, и при 920^оС из смеси с избытком натрия 45 Технология предлагаемого способа состоит в следующем. Смесь соединений Na, Cr и Si, содержащую добавку натрия 20-45 мас. к необходимому на образование NaCrSi₂O₆ в виде карбоната натрия, прокаливают при температуре 900-930^оС в течение 1-2 ч. Спек после прокалки измельчают, отмывают от растворимых примесей и сушат.

На чертеже показана зависимость выхода NaCrSi₂O₆ от вводимого натрия.

П р и м е р 1. 33,5 г гидратированных хромихроматов, содержащих 20 Cr₂O₃, 13,3 г кремнегеля, содержащего 80% SiO₂, 3,5 г NaOH и 2 г Na₂CO₃, что составляет 45 избыточного Na, тщательно перемешивают в агатовой ступке и прокаливают при температуре 910^оС в течение 2 ч. Образовавшийся спек выщелачивают, измельчают, отмывают от растворимых примесей и сушат. Полученный продукт по рентгенофазовому и химическому анализу соответствует NaCrSi₂O₆. Выход кристаллической фазы на 50 выше, чем в прототипе, выход кристаллической фазы которого принят за 100 П р и м е р 2. 13,4 гидроокиси хрома с содержанием 50 Cr₂O₃, 35,4 г жидкого стекла с содержанием 30 SiO₂, 10 NaOH и 1 г Na₂CO₃, что составляет 21 Na избыточного, тщательно перемешивают в агатовой ступке и прокаливают при температуре 930^оС в течение 2 ч. Образовавшийся спек выщелачивают, измельчают, отмывают от растворимых примесей и сушат. Выход кристаллической фазы на 25 выше, чем у образца по прототипу.

П р и м е р 3. 13,4 г гидроокиси хрома с содержанием 50 Cr₂O₃, 13,3 г кремнегеля с содержанием 80 SiO₂, 3,5 г NaOH и 3 г Na₂CO₃, что составляет 65 избыточного Na, тщательно перемешивают в агатовой ступке и прокаливают при температуре 930^оС в течение 2 ч. Образовавшийся спек выщелачивают, измельчают, отмывают от растворимых примесей и сушат. Выход кристаллической фазы на 50 ниже, чем по прототипу.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЙХРОМОВОГО СИЛИКАТА, включающий термическую обработку смеси соединений натрия, хрома и кремния, последующее выщелачивание и сушку продукта, отличающийся тем, что в смесь соединений вводят 20 - 45%-ный избыток натрия от стехиометрического количества для образования Na Cr Si₂ O₆, причем натрий вводят в виде карбоната натрия.

РИСУНКИ

Рисунок 1