Способ определения содержания газов в жидких металлах

 

Использование: для анализа содержания газов в жидких металлах. Цель - обеспечение экспрессности при упрощении методики анализа за счет исключения времени, необходимого для подготовки пробы и автоматизации процесса обработки результатов. Первоначально после отбора в тигель жидкой пробы металла с известным содержанием, газов определяют суммарную акустическую эмиссию за время кристаллизации и устанавливают ее зависимость от содержания газов в жидком металле. В последующем для исследуемой пробы жидкого металла измеряют суммарную акустическую эмиссию за время кристаллизации и определяют содержание газа по ранее полученной зависимости. 3 ил.

Изобретение относится к области металлургии и предназначено для анализа содержания газов в жидких металлах. Оно может быть использовано для определения содержания водорода в расплавах алюминия и его сплавах.

В качестве аналога выбран метод, основанный на отсекании из общей массы калиброванного объема жидкого металла и его анализа. Отсекаемый объем помещают в установку, где экстрагируют водород через пористый палладиевый фильтр в аналитическую часть вакуумной установки и по его количеству определяют его содержание в пробе.

Несмотря на то, что метод считается экспрессным, минимальное время для его реализации около 30 мин, он требует сложного оборудования и квалифицированного обслуживания. Кроме того, в связи с невозможностью полной экстракции водорода из пробы он имеет низкую точность определения растворенного водорода.

В качестве прототипа выбран метод первого пузырька, или метод Гудченко, основанный на идентичности в равновесных условиях давления газов в жидком металле и над расплавом. Это достигается тем, что в камере, где помещается проба с жидким металлом, давление снижается до появления первых пузырьков газа и по давлению при данной температуре определяют количество растворенного водорода. Однако метод Гудченко обладает рядом недостатков: он субъективен в оценке появления первого пузырька, требует специального оборудования. Кроме того, он не точен, т.к. длительная подготовка расплава к анализу приводит к попаданию в расплав влаги и посторонних примесей, что искажает результаты анализа.

Цель изобретения обеспечение экспрессности при упрощении методики за счет исключения времени, необходимого для подготовки пробы и автоматизации процесса обработки результатов.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения содержания газа в жидких металлах, заключающемся в отборе жидкой пробы в тигель и определении содержания газов по параметрам пробы, на пробах с известным содержанием газа определяют суммарную акустическую эмиссию за время кристаллизации и устанавливают ее зависимость от содержания газов. Затем для исследуемой пробы измеряют суммарную акустическую эмиссию за период кристаллизации и определяют содержание газа по ранее полученной зависимости.

Основанием для предлагаемого акусто-эмиссионного способа является известный способ, согласно которому кристаллизация металлов сопровождается генерацией импульсов акустической эмиссии. Насыщение расплава инертными газами и водородом приводит к усилению интенсивности сигналов АЭ. Для алюминиевых сплавов характерно присутствие в расплавах растворенного водорода, составляющего до 90% от объема всех растворенных газов, который остается в объеме слитка и приводит к образованию пористости. Образование пор сопровождается возникновением упругих напряжений и генерацией дополнительных импульсов. На основании приведенных исследований существует корреляция между суммарной эмиссией при кристаллизации и содержанием водорода в составе пробы.

Сопоставительный анализ заявленного решения с прототипом показывает, что оно отличается от известного тем, что в исследуемой пробе определяют уровень акустической эмиссии, по которому на основе номограммы судят о концентрации газов в жидком металле. Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию изобретения "новизна".

Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области техники не позволило выявить в них признаки, отличающие заявляемое решение от прототипа, что позволяет сделать вывод о соответствии критерию "существенные отличия".

На фиг. 1 представлена схема установки для реализации способа определения содержания газов в жидких металлах; на фиг. 2 графики, подтверждающие количественную связь акустической эмиссии с содержанием водорода в пробе; на фиг. 3 номограмма, отражающая зависимость акустической эмиссии от концентрации водорода в сплаве.

Установка для осуществления способа содержит ячейку 1, которая представляет собой стальной конический стакан емкостью 50 см³, выполненный как одно целое с волноводом 2, преобразователь 3 (ППЭ) с частотным диапазоном 20-200 кГц и усилением 70-76 дБ, который переводит механические колебаний в электрические импульсы, предусилитель 4, акусто-эмиссионный прибор 5 (АФ-15 "Аргус"), который выполняет функции счетчика числа импульсов за интервалы времени. Для записи информации в аналоговом виде использован графопостроитель 6 для записи информации в цифровом виде использован цифро-печатающее устройство 7 (Ц68000 к), для визуального восприятия использован осциллограф 8, для регистрации температуры потенциометр 9 (КСП 4).

Предлагаемый способ определения газов в жидких металлах реализован на примере определения водорода в жидких алюминиевых сплавах марок АВ^"в" и АМг6.

Расплавленный металл заливают в ячейку 1, после начала процесса кристаллизации включают акусто-эмиссионный прибор 5. Акустические сигналы, сопровождающие процесс кристаллизации, по волноводу 2 через преобразователь 3 и предусилитель 4 поступают на акусто-эмиссионный прибор 5. По данным ЦПУ 7 подсчитывают сумму импульсов за интервал времени 10 с и строят графики зависимости суммарной акустической эмиссии от времени кристаллизации. В качестве показателя суммарной акустической эмиссии принимают уровень горизонтального участка графика, соответствующий окончанию процесса кристаллизации. Исследования показали зависимость акустической эмиссии от содержания в пробе растворенного водорода.

На фиг. 2 на примере АЭ исследований АВ^"в" и АМг6 показано, что вакуумирование расплава до 10^-2 мм рт.ст. ведет к уменьшению интенсивности сигналов АЭ 1 сплав АВ^"в", содержание Н₂ 28 см³/100 г; 2 сплав АМг6, содержание Н₂ 50 см³/100 г; 3 сплав АМг6, содержание Н₂ 0,22 см³/100 г; 4 сплав АВ^"в", содержание Н₂ 0,1 см³/100 г). Исследование АЭ методом образцов с известным содержанием водорода, определенным арбитражным методом, позволило получить номограмму, устанавливающую связь эмиссии с концентрацией водорода в пробе (фиг 3). Это позволяет по полученному значению уровня акустической эмиссии на номограмме определять концентрацию водорода в жидком металле (см³ на 100 г).

Номограмму зависимости уровня акустической эмиссии от концентрации водорода в жидком металле для каждого сплава получают по эталонным образцам с известным содержанием водорода. Точность анализа исследуемой пробы по предлагаемой методике определяется в значительной степени и точностью определения водорода в образцах арбитражным способом. В нашем случае она составила 0,1 см³/100 г.

Использование предлагаемого способа определения газов в жидких металлах по сравнению с существующими способами обеспечивает упрощение способа определения газов в жидких металлах за счет исключения операций из технологической цепочки и исключение дорогостоящего оборудования. Значительно повышается экспрессность определения газов в жидких металлах. Время анализа определяется периодом затвердевания пробы, что составляет 2-3 мин.

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГАЗОВ В ЖИДКИХ МЕТАЛЛАХ, заключающийся в том, что исследуют пробу жидкого металла, по которой судят о содержании газов в жидком металле, отличающийся тем, что сначала для эталонных проб жидкого металла с известным содержанием газа регистрируют зависимости суммарной акустической эмиссии в процессе остывания за время кристаллизации от содержания в них газов, затем для пробы с исследуемым жидким металлом получают зависимость суммарной акустической эмиссии за время кристаллизации в процессе остывания, по которой судят о содержании газа в жидком металле.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3