Способ получения монокристаллической ленты из монокристаллов тугоплавких металлов

 

Изобретение относится к способам прокатки лент и фольг тугоплавких металлов, преимущественно монокристаллов вольфрама, молибдена и ниобия для получения монокристаллических лент и фольг толщиной до 20 мкм. Из монокристалла изготовляют заготовки прямоугольного сечения, производят деформацию прокаткой с обжатием за проход 1-2% и последующий высокотемпературный отжиг. В способ введены дополнительные операции по отбору монокристаллов и диагностике структурного состояния заготовок. Для прокатки используют заготовки с однородным распределением цислокаций, наличием блоков более 15 мкм и углом разориентации между субграницами блоков не более 30ʹ. В способе отжиг проводят в течение 10-15 мин в вакууме. 2 табл. 2 ил.

Изобретение относится к способам прокатки лент и фольг тугоплавких металлов, преимущественно монокристаллов вольфрама, молибдена и ниобия для получения монокристаллических толщиной до 20 мкм лент и фольг.

Тугоплавкие металлы находят применение в ведущих областях современной техники это электронная, авиационная и космическая промышленности. Высокая прочность и пластичность материалов должны сочетаться с рядом других свойств, необходимых для успешной их эксплуатации как в конструкционных изделиях, так и в деталях миниатюрных приборов, работающих в широком интервале температур.

В настоящее время ленты, листы из тугоплавких металлов получают прокаткой поликристаллических заготовок, а также напылением из газовой фазы. Эти материалы, обладая рядом положительных качеств, не удовлетворяют многим весьма важным требованиям. Применение тугоплавких металлов сдерживается такими недостатками как расслоение листа, рекристаллизационное охрупчивание при повышенных температурах и невозможность получения калиброванных, строго определенной толщины лент и фольг от 10 до 100 мкм с контролируемой структурой, обладающими хорошими прочностными характеристиками.

Монокристаллические ленты из монокристаллов тугоплавких металлов позволяют устранить все вышеперечисленные недостатки поликристаллических лент и фольг, т.к. они не расслаиваются, не охрупчиваются при эксплуатации при повышенных температурах и обладают устойчивой структурой в широком диапазоне рабочих температур.

Известен способ получения монокристаллической ленты из монокристаллов тугоплавких металлов [1] Сущность способа заключается в том, что монокристаллы тугоплавкого металла, выращенные электронно-лучевой зонной плавкой, преимущественно молибдена, подвергают пластической деформации прокаткой, которую осуществляют по плоскости, совпадающей с кристаллографической плоскостью (001), в направлении, совпадающем с кристаллографическим направлением (110) при комнатной температуре или выше с обжатием за проход 0,003 мм. В способе нагрева под прокатку и промежуточный обжиг проводят в атмосфере инертного газа или в вакууме.

Согласно предлагаемому способу не рекристаллизующуюся при отжиге ленту получают из монокристаллов тугоплавких металлов. Однако в описании способа не приводятся технологические приемы и условия для достижения этой цели.

В частности, прокатка заготовки цилиндрической формы во всех случаях не приведет к нужному результату.

Кроме того, недостатком способа является малый процент выхода годного (≈5% ). Прокатка монокристаллов в оговоренных условиях, т.е. при комнатной температуре приводит либо к их хрупкому разрушению (в случае вольфрама и молибдена) либо к образованию в ленте ячеистой структуры (в случае ниобия), к недостаткам способа относится и растянутость процесса во времени вследствие малого обжатия за проход.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения монокристалической ленты из монокристаллов тугоплавких металлов [2] Сущность способа сводится к изготовлению из монокристаллов заготовок прямоугольного сечения, пластической их деформации прокаткой в интервале температур ниже температуры образования ячеистой структуры и выше температуры хрупкого разрушения материала с обжатием за проход 1-2% и последующему высокотемпературному отжигу ленты.

В предлагаемом способе по сравнению со способом по патенту ФРГ повышается выход годного до 85% за счет обоснованного выбора температуры деформации и величины обжатия за проход при прокатке. Однако 15% дорогого исходного материала не используется и разрушается при деформации, а из полученных 85% часть не отвечает заданным свойствам. Кроме того, последующий высокотемпературный отжиг является весьма энергоемкой операцией, что существенно удорожает процесс, а также приводит к увеличению содержания примесей, загрязняющих полученный материал.

В основу изобретения поставлена задача увеличить выход годного и получить монокристаллическую ленту со стабильной структурой и свойствами.

Достигается это тем, что проводят предварительный отбор монокристаллов с отклонением от оси роста (110) не более 5% затем методом рентгеновской топографии проводят диагностику структурного состояния заготовок, и для прокатки отбирают заготовки, содержащие крупные блоки с размерами более 15 мкм и разориентацией субграниц между блоками не более 30', причем последующий отжиг проводят в течение 15 мин в вакууме.

На фиг. 1 а,б,в представлены данные рентгеновского анализа монокристаллов (вольфрама, молибдена, ниобия) в исходном, деформированном и отожженном состоянии; на фиг. 2а,б,в структуры монокристаллических лент (молибден, вольфрам, ниобий) после высокотемпературных отжигов различной продолжительности.

Способ получения монокристаллической ленты из монокристаллов тугоплавких металлов приводится ниже на примере вольфрама.

Монокристаллы вольфрама получают методом электроннолучевой зонной плавки. Из них отбирают монокристаллы с отклонением от оси роста (110) не более 5^о. Проверку величины отклонения от оси роста кристаллов проводят известным способом обратной съемки по Лауэ.

Проведенные исследования показали, что монокристаллы с большим отклонением от роста (110) деформируются неудовлетворительно.

Данные приведены в табл. 1.

Из отобранных монокристаллов методом электроискровой резки изготавливают заготовки прямоугольного сечения таким образом, чтобы плоскость прокатки совпадала с кристаллографической плоскостью (001).

Поверхностный слой у заготовок толщиной 80-120 мкм, искаженный шлифовкой, удаляют при помощи электрополировки. Затем проводят диагностику структурного состояния заготовок методом рентгеновской топографии (Аристов В.В. Шулаков Е. В. Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л-д, Машиностроение, 1978, вып. 21, с. 151-161) по экспериментальной схеме на основе рентгеновского микрофокусного аппарата УРС-20 с трубкой БСВ-5 и гониометра ГУР-5. Дифракционный контраст изображения, созданный разориентированными фрагментами, достаточно просто интерпретируется и используется для определения формы, размеров и положения крупных блоков в кристалле, включая оценку их совершенства. Для прокатки отбирают заготовки, содержащие крупные блоки более 15 мкм с углом резориентации субграниц не более 30', при этом отклонение от оси роста (110) должно быть не более 5^о.

Были проведены исследования по определению деформационной способности заготовок в зависимости от указанных выше параметров структуры. Степень совершенства структуры кристаллов определялась по данным рентгеновской диагностики (табл.2).

На приведенных статистических данных показано, что кристаллы с отклонением от оси роста не более 5^о и наличием в структуре блоков ≥ 15 мкм и разориентацией субграниц между ними ≅ 30' удовлетворительно деформируются прокаткой и сохраняют ориентацию исходного кристалла на всех стадиях деформации.

Отобранные заготовки прокатывали на стане дуо с диаметром валков 120 мм и с обжатием за проход 1-2% При наличии в процессе деформации сильного упрочнения ленту повторно подвергают электрополировке для удаления наклепанного слоя. Затем прокатку продолжают до получения ленты требуемой толщины. Полученную ленту подвергают высокотемпературному отжигу при 2000^оС в течение 15 мин.

На фиг.2 представлены структуры монокристаллических лент, отожженных при 2000^оС 2 ч и при 2000^оС 15 мин. Из рассмотрения представленных данных очевидно, что структуры идентичны и структура монокристаллической ленты после 115 с минутного отжига не претерпевает изменений при увеличении продолжительности отжига. В связи с чем был сделан вывод о нецелесообразности более продолжительного отжига и оптимальная продолжительность отжига принята за 15 мин. Кроме того, в способе исключен промежуточный отжиг в процессе прокатки, что также снизило энергозатраты и существенно, примерно в 20 раз, повысило скорость прокатки.

Полученный материал не ректисталлизуется и монокристаллическая лента имеет ориентацию исходного кристалла и характерную структуру, признаками которой является наличие субграниц с длинными параллельными краевыми дислокациями и заключенными между субграницами участками, практически свободными от дислокаций.

Аналогичным способом монокристаллическую ленту получают из монокристаллов молибдена и ниобия.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет увеличить выход годного до 95% получив при этом монокристаллическую ленту со стабильной структурой и свойствами за счет предварительной диагностики монокристаллов; сократить энергозатраты в 20 раз за счет сокращения времени отжига с 2 час до 10-15 мин и исключения промежуточных отжигов и, кроме того, не увеличивать содержание примесей, насыщение которыми имеет место при продолжительных высокотемпературных отжигах.

Полученные указанным способом монокристаллические ленты были опробованы в деталях узлов электронных приборов и подложек для получения фольг напылением из газовой фазы.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ЛЕНТЫ ИЗ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛОВ, преимущественно вольфрама, молибдена, ниобия, включающий изготовление из монокристалла заготовок прямоугольного сечения, деформацию их прокаткой, которую проводят в интервале температур ниже температуры образования ячеистой структуры и выше температуры хрупкого разрушения материала с обжатием за проход 1 - 2%, и последующий высокотемпературный отжиг, отличающийся тем, что проводят предварительный отбор монокристаллов с отклонением от оси роста /110/ на более 5^o, после изготовления заготовок проводят диагностику их структурного состояния и выбирают для прокатки заготовки, содержащие блоки более 15 мкм с углом разориентации субграниц не более 30ʹ, полученную ленту затем подвергают отжигу при t ≈ 2000°C в течение 10 - 15 мин.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4