Способ анализа фазового состава порошковых проб минералов

 

Использование: для исследования химических или физических свойств веществ при анализе фазового минерального состава механических смесей частиц для оценки технологических свойств минерального сырья. Сущность изобретения: берут исследуемую и эталонную пробы, каждую из них перемешивают и отбирают аналитические навески. Воздуждают эмиссионные спектры и путем сравнения интенсивностей спектральных линий, появившихся одновременно, судят о фазовом составе пробы. 1 ил.

Предложение относится к области исследования химических и физических свойств веществ, в частности к анализу фазового минерального состава механических смесей частиц, и может быть использовано при геохимических исследованиях для оценки технологических свойств минерального сырья, контроля процессов его обогащения и технологической переработки.

Известен способ фазового минералогического анализа, в котором используют эмиссионный спектральный анализ путем фракционного испарения отдельных минералов из порошкового материала, помещенного в кратер электрода дугового разряда.

Недостатками известного технического решения являются взаимодействие при нагревании различных фаз в кратере электрода, их разложение и образование новых молекулярных форм, что приводит к снижению точности анализа. Процесс съемки эмиссионных спектров требует и большого времени порядка 5-10 мин. Кроме того, анализ возможен при содержании фаз (минералов) более 3% т.е. имеет низкую чувствительность.

Технической задачей предложения является повышение точности, чувствительности и скорости выполнения фазового минералогического анализа.

Поставленная задача достигается за счет того, что по способу анализа фазового состава порошковых проб, заключающемуся в том, что измельчают исследуемую и эталонные пробы, каждую из которых перемешивают, отбирают аналитические навески, испаряют из них минералы, возбуждают эмиссионные спектры в источнике возбуждения, регистрируют спектральные линии элементов и путем сравнения интенсивностей излучения спектральных линий, обнаруженных одновременно в спектрах пробы с аналогичными в эталонных спектрах определяемых минералов, судят о фазовом составе исследуемой пробы, измельчают пробы до крупности 30-10 мкм, испарение ведут последовательно каждой частицы навесок проб посредством ввода их в источник возбуждения с частотой следования определяемых минералов не более 3000 частиц в секунду, а о фазовом составе исследуемой пробы судят дополнительно с учетом числа спектров определяемых минералов, обнаруженных в спектрах исследуемой пробы.

Сущность способа заключается в следующем. Измельчают исследуемую и эталонные пробы, каждую из них перемешивают, отбирают аналитические навески, испаряют их них минералы путем последовательного ввода каждой частицы навесок проб в источник возбуждения с частотой следования определяемых минералов не более 3000 частиц в секунду, возбуждают эмиссионные спектры в источнике возбуждения, регистрируют спектральные линии элементов минералов и путем сравнения интенсивностей излучения спектральных линий, обнаруженных одновременно в спектрах пробы с аналогичными в эталонных спектрах определяемых минералов, и с учетом числа спектров определяемых минералов, обнаруженных в спектрах исследуемой пробы, судят о фазовом составе исследуемой пробы.

Пример реализации предложенного способа.

Берут порошковую пробу исследуемую, например, в которой необходимо определить содержание оловянных минералов (касситерита, станнина, варламовита), и эталонные пробы отдельные смеси угольного порошка с частицами касситерита, станнина и варламовита с содержанием минералов 0,005% Истирают пробы, например, на магнитном истирателе-смесителе МИС-91 (крупность частиц, получаемых на этом истирателе, 20-10 мкм). Средняя крупность частиц в истертых пробах 15 мкм. Пробы перемешивают и отбирают из каждой пробы (исследуемой и эталонной) навески по 50 мг. Эти навески равномерно размещают на ленточном транспортере, используемом в методе просыпки-вдувания при эмиссионном спектральном анализе порошковых проб. Каждую из навесок просыпают со скоростью 5 мг/с в плазму источника возбуждения спектров (например, четырехполюсный дуговой разряд постоянного тока). Эмиссионные спектры каждой из проб регистрируют с помощью спектрального прибора, например спектрографа ДФС-8-1, на непрерывно движущуюся фотопластинку. Съемка спектров длится около 30 с. После этого фотопластинки проявляют и сравнивают спектры исследуемой пробы со спектрами эталонных проб, снятых на разных фотопластинках, под спектропроектором, например, СП-2. Спектры просматривают по горизонтали и вертикали. Каждая горизонтальная строка соответствует спектру испарившейся в плазме отдельной частицы проб. Величина почернения спектральных линий несет информацию о содержании элементов в каждой из частиц минералов. Так как каждый минерал имеет свою химическую формулу: касситерит SnO2, станнин SnCu2FeS4, варламовит SnFeCuSOH, выбирают набор спектральных линий элементов, позволяющий визуально различать эти минералы по соотношению почернений спектральных линий в спектре частицы, используя для этого спектры эталонных проб. Набором таких спектральных линий являются в данном примере следующие спектральные линии: для олова 326,2 нм, меди 324,7 нм и 327,4 нм, для железа 328,6 нм.

На чертеже представлена небольшая часть спектрограммы пробы, где видны спектры 13 частиц. В горизонтальной спектральной строке а видна линия основного элемента минерала олова 326,2 нм, почернение линии меди 324,7 и 327,4 нм слабее почернения линии олова 326,2 нм и железа 328,6 нм. В строке б видна спектральная линия олова 326,2 нм, линии меди и железа не наблюдаются. В строке в видна спектральная линия олова 326,2 нм, почернения линий меди 324,7 и 327,4 нм превышают почернение линии олова, а почернение линии железа 328,6 нм меньше его.

Сравнивая эти соотношения спектральных линий трех элементов с соотношением их в спектрах эталонных проб, получают, что спектральная строчка а относится к минералу варламовит, строчка б к касситериту, строчка в к станнину. В данном случае было обнаружено в спектре пробы 50 спектров частиц касситерита, 20 спектров станнина и 1 спектр варламовита. Известно, что удельный вес касситерита 6,8 мг/мм3, станнина 4,4 мг/мм3, варламовита 4,05 мг/мм3. Считая форму частиц минералов близкой к шару, зная средний диаметр частиц (15 мкм), оценивают содержание определяемых минералов в исследуемой навеске пробы (50 мг). Получают содержание фаз минералов в пробе: касситерита 0,0011% станнина 0,00028% варламовита 0,00001% Таким образом, в предлагаемом способе обнаружение спектров определяемого минерала не зависит от содержания последнего в пробе. Оно определяется содержанием элементов в самом минерале и размером исследуемых частиц пробы. Это позволяет снизить на несколько порядков нижнюю границу определения содержаний минералов в пробе. Точность и чувствительность анализа возрастают с увеличением массы просыпаемой навески пробы через плазму источника возбуждения. Способ позволяет также увеличить скорость выполнения фазового минералогического анализа порошковых проб.

Формула изобретения

СПОСОБ АНАЛИЗА ФАЗОВОГО СОСТАВА ПОРОШКОВЫХ ПРОБ МИНЕРАЛОВ,включающий измельчение исследуемой пробы минералов и эталонных проб, перемешивание каждой из них, отбор аналитических навесок проб, испарение навесок и возбуждение эмиссионных спектров проб в источнике возбуждения, регистрацию спектральных линий элементов, входящих в анализируемые минералы, расшифровку спектра путем сравнения интенсивностей спектральных линий, обнаруженных в спектре пробы с аналогичными в спектрах эталонных проб, и проведение анализа по результатам расшифровки, отличающийся тем, что измельчают исследуемую и эталонные пробы до крупности 30 - 10 мкм, проводят испарение последовательно каждой частицы навески пробы посредством ввода частиц в источник возбуждения с частотой следования не более 3000 частиц/с, эмиссионный спектр исследуемой пробы регистрируют на непрерывно движущуюся фотопластинку так, что каждая горизонтальная строка спектра соответствует спектру испрившейся отдельные частицы, при расшифровке в каждой строке спектра выбирают набор спектральных линий элементов, позволяющий визуально различить анализируемый минерал по соотношению почернений спектральных линий элементов, и с учетом удельного веса анализируемых минералов и размера частиц по количеству спектров отдельных частиц оценивают содержание анализируемых минералов в пробе.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области измерения интенсивности, скорости или спектрального состава и может быть использовано при геологических, технологических и других исследованиях порошкового материала

Изобретение относится к аналитической химии горных пород, минералов, других многокомпонентных образований и может быть использовано в геохимии, экологии для изучения изоморфизма, процесса обогащения руд и др

Изобретение относится к исследованиям химических и физических свойств веществ и может быть использовано при эмиссионном анализе для решения экологических и различных технологических задач

Изобретение относится к атомному эмиссионному спектральному анализу материалов и сплавов

Изобретение относится к источникам возбуждения спектров и может быть использовано в области спектрального анализа, а именно в комплекте со спектральным прибором для обнаружения и количественного анализа содержания в газах паров и аэрозолей металлов и других вредных веществ

Изобретение относится к физико-химическим способам анализа, а именно к способам пробоподготовки при определении примесей металлов в арсине, и может быть использовано в производстве эпитаксиальных структур арсенида галлия
Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ, в частности к эмиссионному спектральному анализу минеральных порошковых проб, и может быть использовано при геологических, экологических и технологических исследованиях природных и техногенных объектов

Изобретение относится к спектральному анализу

Изобретение относится к области металлургии, в частности к спектральному анализу металлических сплавов на квантометрах

Изобретение относится к спектральному анализу

Изобретение относится к атомно-эмиссионному спектральному анализу
Наверх