Способ экстракционного извлечения ванилина из водных растворов

 

Использование: в пищевой промышленности в качестве душистого вещества. Сущность: продукт - ванилин. Условия реакции: экстракция из водных растворов подкисленной реакционной массы, экстрагент - диизопропиловый эфир.

Изобретение относится к тонкому органическому синтезу и предназначено для усовершенствования существующих процессов получения ванилина (4-гидрокси-3-метоксибензальдегид) из лигнинсодер- жащих продуктов, например, лигносульфонатов.

Предлагаемый способ предназначен для усовершенствования стадии экстракции ванилина (В) из подкисленного водного раствора реакционной массы, получаемой при щелочном окислении лигнинсодержащего сырья.

Известен способ извлечения В из кислых растворов путем его экстракции диоксидом углерода под давлением 7,5-40 МПа. Способ позволяет на стадии экстракции получать весьма чистый продукт, содержащий до 87 мас. В. Недостатком известного способа является высокое рабочее давление процесса сверхкритической газовой экстракции, которое принципиально не может быть снижено для данного метода.

Известен способ извлечения В из кислых растворов путем его экстракции ароматическими углеводородами, например, бензолом. Способ выбран в качестве прототипа. В соответствии с известным способом В выделяют путем многократной экстракции водного раствора бензолом с последующей отгонкой экстрагента и выделением продукта известными методами. Основным недостатком прототипа является плохое расслоение фаз в системе вода-бензол в процессе экстракции. В результате процесс экстракции в промышленных условиях протекает в течение 20-30 ч. В значительной мере этот недостаток обусловлен специфическими свойствами использованного экстрагента-бензола. Другой недостаток прототипа заключается в высокой токсичности бензола и его устойчивости в системах биологической очистки сточных вод. Третий недостаток известного способа состоит в невысоком содержании В в получаемом экстракте после отгонки бензола 45-55 мас. и, соответственно, большой концентрации смол и других примесей. Названный недостаток усложняет процесс очистки ванилина.

Отмеченные недостатки известного способа связаны с его существенным признаком использованием бензола в качестве экстрагента. Бензол характеризуется склонностью к образованию эмульсий, высокотоксичен и растворим в воде, экстрагирует ванилин с невысокой селективностью. Таким образом, перечисленные недостатки прототипа не могут быть устранены в рамках этого известного способа.

Цель изобретения заключается в сокращении длительности процесса экстракции, снижении токсичности сточных вод, повышении содержания ванилина в экстракте.

Изобретение характеризуется следующей совокупностью существенных признаков: ванилин извлекают из водных растворов подкисленной реакционной массы путем экстракции органическим экстрагентом.

Отличительным признаком заявляемого изобретения является использование в качестве экстрагента диизопропилового эфира вместо бензола.

Отличительный признак обусловливает достижение технических результатов заявляемого изобретения: а) Время, необходимое для проведения экстракции уменьшается в 3-4 раза. Диизопропиловый эфир имеет значительно меньшую плотность, чем бензол (0,73 и 0,89 г/см³ соответственно), и, в частности, по этой причине смесь реакционной массы с диизопропиловым эфиром расслаивается в 5 раз быстрее, чем с бензолом; б) Диизопропиловый эфир значительно менее токсичен, чем бензол. Для последнего достоверно установлено канцерогенное действие на человека. Таким образом, улучшаются условия труда персонала, упрощается проблема очистки и утилизации отходов производства; в) При проведении экстракции заявляемым способом получают экстракт с большим, чем в прототипе, содержанием ванилина на 20 отн. при той же степени извлечения.

Следует отметить, что диизопропиловый эфир и бензол имеют близкие температуры кипения (69 и 80^оС соответственно). Таким образом, внедрение заявляемого способа вместо известного на действующем производстве, в частности Сяськом ЦБК, не требует конструктивных изменений технологии и может быть осуществлено простой заменой экстрагента.

П р и м е р 1. В рассматриваемых примерах использовали реакционную массу, полученную окислением лигносульфонатов Сяського ЦБК в растворе щелочи при 160^оС кислородом воздуха. Полученный оксидат нейтрализовали 50%-ной серной кислотой до pH 3-4. Содержание ванилина в полученной таким образом реакционной массе составило 7,8 г/л.

10 мл реакционной массы встряхивали с 10 мл диизопропилового эфира в течение 5 мин. Смесь расслаивалась в течение 5 мин. Экстракцию проводили трижды. В объединенном экстракте определяли содержание сухого остатка весовым методом (сумма ванилина и примесей, в основном смол) и содержание ванилина методом ГЖХ. Содержание ванилина в сухом остатке 65% степень извлечения В из водного раствора более 95% П р и м е р 2. Экстракцию проводили как в примере 1, но используя согласно прототипу в качестве экстрагента бензол. Смесь расслаивалась в течение 30 мин. Степень извлечения после трехкратной экстракции более 95% содержание ванилина в сухом экстракте 57%

Формула изобретения

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВАНИЛИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ подкисленной реакционной массы, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют диизопропиловый эфир.