Способ получения циануровой кислоты

 

Сущность изобретения: продукт - циануровая кислота. Выход 90 - 95%, содержание основного вещества 98 - 99%. Реагент 1: карбамид, реагент 2: нитрат аммония. Условия реакции: при температуре выше температуры плавления нитрата аммония, в присутствии воды, взятой в количестве 5 - 15% от массы карбамида, и перед выделением целевого продукта реакционную смесь разбавляют водой. 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к способам получения циануровой кислоты.

Известен способ получения циануровой кислоты путем пиролиза смесей карбамида с рециркулированной циануровой кислотой в присутствии нитрата аммония или концентрированной азотной кислоты [1] Наиболее близким к предложенному является способ получения циануровой кислоты включающий нагревание карбамида в среде нитрата аммония при температуре, превышающей температуру плавления последнего, и выделение целевого продукта [2] Этот способ характеризуется сложностью отделения готового продукта от нитрата аммония, небезопасность процесса в связи с применением безводного нитрата аммония, низкой степенью превращения карбамида.

Для упрощения процесса получения циануровой кислоты предложен способ получения циануровой кислоты, включающий нагревание карбамида в среде нитрата аммония при температуре, превышающей температуру плавления последнего, и выделение целевого продукта, отличающийся тем, что нагревание карбамида осуществляют в присутствии воды, взятой в количестве 5-15% от массы карбамида, а перед выделением целевого продукта реакционную смесь разбавляют водой.

Использование воды в исходной смеси карбамида с нитратом аммония существенно понижает ее пожаровзрывоопасность, и вместе с тем вода в реакционной массе благодаря ее испарению при температуре реакции является эффективным агентом, понижающим концентрацию аммиака в растворе. Добавление воды в смесь исходных продуктов ввиду понижения температуры кристаллизации упрощает транспортировку исходного сырья.

Использование воды, добавляемой в исходное сырье, в количестве менее нижнего из указанных пределов не приводит к эффективному удалению аммиака из реакционной массы, а также незначительно понижает температуру кристаллизации смеси карбамида с нитратом аммония. Содержание воды сверх указанных пределов приводит к заметному гидролизу и, следовательно, потерям карбамида в процессе.

Наличие воды в исходных продуктах процесса получения циануровой кислоты дает возможность возврата нитрата аммония и непрореагировавших веществ в реакционную зону в виде водного раствора. Благодаря этому в предложенном процессе перед выделением целевого продукта реакционную смесь оказывается возможным разбавлять водной средой.

Водная среда после отделения циануровой кислоты представляет собой раствор нитрата аммония с примесью непрореагировавшего карбамида и растворимых продуктов его превращения, раствор этот направляют на стадию упаривания, упаренный раствор возвращают на стадию смешения исходных реагентов, а конденсат пара, полученного при упаривании, используют для промывки циануровой кислоты и возвращают на стадию разбавления.

Реализация предлагаемого способа может быть проведена как по периодической схеме, так и по непрерывной, наличие гомогенных жидких потоков на всех стадиях процесса (кроме выделения) делает предлагаемый процесс особенно предпочтительным для организации непрерывной технологической схемы.

На фиг. 1 изображена технологическая схема процесса по предложенному способу; на фиг. 2 технологическая схема процесса, проведенного в условиях прототипа.

П р и м е р 1. В соответствии с фиг. 1 из сборника 1 в реактор 2 подают 2,05 кг/ч смеси карбамида, нитрата аммония и воды (массовое отношение 1:1: 0,05). В реакторе при 230^оС и времени пребывания 40 мин происходит превращение карбамида и циануровую кислоту. Газожидкостную смесь из реактора (поток 3; 24,5% циануровой кислоты, 14,6% карбамида, 48,8% нитрата аммония, 9,7% аммиака, 2,4% воды) направляют в скруббер 4, туда же подают 2,46 кг/ч воды (поток 5). Суспензию циануровой кислоты из скруббера 4 (поток 6; 4,51 кг/ч) разделяют на фильтре 7. Влажную циануровую кислоту (поток 8; 0,55 кг/ч) промывают на фильтре 9 водой (поток 10; 1,10 кг/ч). Циануровую кислоту после промывки (поток 11; 0,55 кг/ч) обезвоживают в сушилке 12 нагретым воздухом (поток 13). Получают 0,50 кг/ч готовой циануровой кислоты (поток 14) с содержанием основного вещества 98,8% не растворимых в воде веществ 0,2% (продукт удовлетворяет требованиям действующих технических условий). Воздух с парами воды (поток 15) выбрасывают в атмосферу. Маточный раствор после фильтра 7 (поток 16; 3,96 кг/ч) направляют в колонну дистилляции 17, где из него отгоняют 2,64 кг/ч паров, содержащих NH₃, 8,2% CO₂ 0,8% Н₂O 91% Из куба колонны 17 в сборник 1 выводят поток 18 (1,32 кг/ч) смеси карбамида, нитрата аммония и воды (массовое отношение 0,27:1:0,05). В сборник 1 добавляют 0,73 кг/ч карбамида (поток 19). Пары из колонны 17 конденсируют в две стадии, в конденсаторах 20 и 21. В конденсаторе 20 получают 1,2 кг/ч раствора, содержащего 18,3% NH₃ и 1,7% CO₂, который используют для получения карбамида (поток 22). В конденсаторе 21 получают 1,44 кг/ч воды (поток 23), которую разделяют на поток 10, направляемый на промывку циануровой кислоты, и поток 24 (0,34 кг/ч), который в смеси с потоком 25 промывной воды из фильтра 9 (1,10 кг/ч) и потоком 26 свежей воды (1,02 кг/ч) образует поток 5, поступающий в скруббер 4.

Выход циануровой кислоты по карбамиду 95,6% П р и м е р ы 2-4. Процесс проводят аналогично примеру 1, изменяя отношение воды к карбамиду в смеси, подаваемой в реактор 2. Изменяющиеся потоки и результаты приведены в таблице.

П р и м е р 5 (по прототипу). В соответствии с фиг. 2 из сборника 1 в реактор 2 подают 2,0 кг/ч смеси карбамида и нитрата аммония (соотношение 1: 1). В реакторе при 230^оС происходит превращение карбамида и циануровую кислоту. Газожидкостную смесь из реактора (поток 3; нитрат аммония 1 кг/ч, карбамид 0,3 кг/ч, циануровая кислота 0,5 кг/ч, аммиак 0,2 кг/ч) направляют в скруббер 4, туда же подают 2,46 воды (поток 5). Суспензию из скpуббера (поток 6) разделяют на фильтре 7. Влажную циануровую кислоту (поток 8; 0,55 кг/ч) промывают на фильтре 9 водой (поток 10; 1,1 кг/ч). Циануровую кислоту после промывки (поток 11; 0,55 кг/ч) обезвоживают в сушилке 12 нагретым воздухом (поток 13) получают 0,5 кг/ч циануровой кислоты (поток 14) с содержанием основного вещества 90% Промывные воды не рециркулируют. Выход по карбамиду 70% Как видно из примеров, предложенный способ позволяет упростить процесс и увеличить выход продукта с 70 до 90-95% и содержание основного вещества с 90 до 98-99%

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНУРОВОЙ КИСЛОТЫ, включающий нагревание карбамида в среде нитрата аммония при температуре, превышающей температуру плавления последнего, и выделение целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса нагревание карбамида осуществляют в присутствии воды, взятой в количестве 5 15% от массы карбамида, а перед выделением целевого продукта реакционную смесь разбавляют водой.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3