Способ получения серебряных покрытий

 

Способ получения серебряных покрытий включает погружение изделий в водный раствор нитрата серебра 0,005- 0,I моль/л и аммиака 0,011-0,2 моль/л. Процесс редут в замкнутом объеме в течение 30-80 мин. Температура нагрева раствора 16О-200oС. Раствор перед нагревом продувают инертным газом. Способ обеспечивает получение сплошного покрытия с высокой степенью чистоты на изделиях сложной конфигурации. 1 табл.

Изобретение относится к области химических методов нанесения покрытий из благородных металлов, может найти применение в электронной промышленности, порошковой металлургии нефтехимии при нанесения серебряных покрытий на изделия из различных материалов.

Известен способ нанесения серебряного покрытия погружением в раствор, содержащий соль серебра 0,0l 0,2 моль/л, аммиак 1-8 моль/л, восстановитель - соль двухвалентного кобальта 0,02-0,5 моль/л, агент соль аммония 0,01-5 моль/л (1).

Недостаток способа недостаточная химическая чистота покрытия, вызванная тем, что для осуществления способа требуется сложная по составу реакционная среда (восстановитель и агент для регулирования рН среды).

Известен способ нанесения покрытия погружением в водный раствор, содержащий нитрат серебра 0,176 моль/л, аммиак 0.471 моль/л, формальдегид 0,390 моль/л (2).

Недостаток способа недостаточная химическая чистота покрытия, вызванная тем, что для осуществления способа также требуется сложная по составу реакционная среда (восстановитель формальдегид) и некачественное (несплошное) покрытие изделий сложной формы и пористой структуры. В основе рассматриваемого метода лежит реакция взаимодействия ионов серебра с формальдегидом, которая протекает на каталитически активной поверхности изделия. Качество покрытия (сплошность) зависит от количества активных центров на поверхности изделия, образование которых затруднено в углублениях и порах, поэтому изделия пористой структуры или сложной формы покрываются слоем серебра неравномерно (особенно в углублениях).

Известно, что раствором нитрата серебра в водном аммиаке иногда пользуются для нанесения несмываемых при стирке меток на белье. Проявление и закрепление метки (образование металлического серебра) достигается путем немедленного проглаживания горячим утюгом /З/. очевидно, что этим способом нельзя получить качественного покрытия на изделии сложной формы.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному способу является известный способ нанесения металлических покрытий, включающий соприкосновение покрываемый деталей с раствором с элей благородного металла (меди), применяемого для плакирования, органическими кислотами и органические меаллокомплексными соединениями, растворенными в углеводородах и применение в качестве восстановителя водорода или других восстановительных газов (смесь СО СО2, Н2, гидразина, гидроксиламина или органических соединений таких как спирты, альдегиды, кетоны и др. и проведение процесса при температурах между 120 и 200oС, повышенном давлении ( свыше 1-5 атм.) и перемешивании /4/.

Способ применяется для нанесение благородных металлов (меди) на химическую аппаратуру, которая изготовлена из обычной стали, и применяется, в частности, для каталитического получения метанола из синтез -газа. Показано, что получается медное покрытие хорошего качества толщиной 0,5-2 мкм.

Недоcтатком этого способа является то, что он не обеспечивает достижение нашего технического результата.

В основу изобретения положена задача разработки способа нанесения серебряного покрытия, обеспечивающего высокую степень химической чистоты покрытия и обеспечение качественного (сплошного) покрытия изделий сложной формы и пористой структуры.

Задача решается тем, что в предлагаемом способе, включающем погружение изделия в водный раствор, содержащий нитрат серебра и аммиак, продувку раствора инертным газом и проведение процесса а замкнутом объеме и с нагревом, новым является то, что процесс ведут ЗО-80 мин, при температуре 160-2OOoC и содержании в водном растворе: нитрата серебра 0,005 О,I моль/л аммиака 0,01 0,2 моль/л Согласно изобретению, покрываемое изделие обезжиривают любым из известных способов (например, кипячением в растворе соды), тщательно промывают дистиллированной водой и помещают в автоклав в водный раствор нитрата серебра и аммиака с содержанием нитрата серебра 0,005-0,1 моль/л и аммиака 0,01-0,2 моль/л. В целях удаления кислорода из раствора его продувают инертным газом, например аргоном, в течение 20-40 мин. После продувки автоклав герметизируют, нагревают раствор до температуры 160-2OOoC и выдерживают при этой температуре 30-80 мин. После этого автоклав охлаждают и вскрывают.

В автоклаве протекают следующие реакции AgNO3+2NH3Ag=[Ag(NH3)2]++NO3 (1) Аммиак выполняет функции и комплексообразователя, и реагента для создания щелочной среды, а при 140-190oС внутрисферный координированный аммиак восстанавливает серебро по реакции (2). Продукты реакции не загрязняют изделие, так как они газообразны или растворимы. Обезжиренная поверхность изделия равномерно смачивается раствором, поэтому профилированное или пористое изделие равномерно покрывается слоем металла в автоклаве.

Температура и время выдержки в автоклаве взаимосвязаны. Время проведения операции 30-80 мин является временем полного ( близкого к 100 выделения серебра из раствора и складывается из времени индукционного периода, в течение которого происходит образование аммиачного комплекса серебра (1), появлению следовых количеств в контролируемой по скорости гомогенной стадии (2) и времени, необходимого для количественного выделения металла. Время определялось экспериментально. Температура нагрева 160-200oС также определялась экспериментально. При температуре ниже I60oС снижается качество покрытий (возрастает зернистость). Повышения температуры выше 200oС приводит к повышению требований к конструкции аппаратуры, герметизации. Интервал температур 160-200oС является оптимальным для получения наиболее плотных пленок серебра при наименьшей длительности проведения процесса.

Интервал концентраций нитрата серебра определялся качеством (сплошностью) покрытия. При концентрации ниже 0,005 моль/л нарушалась сплошность покрытия. Увеличение концентрации выше 0,1 моль/л нецелесообразно, так как одноразовая обработка не приводит к увеличению толщины покрытия.

Интервал концентрации аммиака 0,01-0,2 моль/л определялся по уравнению реакции исходя из концентрации нитрата серебра.

Пример конкретного выполнения.

Процесс вели в автоклаве. Покрытие наносили на образцы из неметалла (гипса). Предварительно образцы обезжиривали кипячением в растворе соды. Использовали водный раствор нитрата серебра и аммиака. Предварительная продувка аргоном производилась в течение 20 мин. Результаты приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения серебряных покрытий, включающий погружение покрываемых деталей в нагретый до 160-200o раствор, содержащий соль осаждаемого металла и лиганд, с проведением процесса осаждения в замкнутом объеме, отличающийся тем, что раствор в качестве соли осаждаемого металла и лиганда соответственно содержит 0,005-0,1 моль/л нитрата серебра и 0,01-0,2 моль/л аммиака, который перед нагревом предварительно продувают инертным газом, а процесс осаждения проводят 30-80 мин.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области нанесения тонкослойных металлических покрытий на металлические детали, конкретно к нанесению золота, серебра, платины, палладия, никеля, ртути, индия, висмута и сурьмы, и может быть использовано в микроэлектронике, электротехнических и светоотражающих устройствах, а также в ювелирной промышленности
Изобретение относится к способам нанесения покрытий благородными металлами металлических изделий
Изобретение относится к области нанесения покрытий из палладия и его сплавов с благородными (серебро, золото, платина, родий, рутений) и некоторыми неблагородными металлами (медь, сурьма, висмут, олово, свинец, никель) и может быть использовано в микроэлектронике, электротехнике, в электрохимических аппаратах и устройствах
Изобретение относится к нанесению покрытий из благородных металлов, а именно платины и иридия, на керамические изделия и может быть использовано для получения защитных покрытий с высокой химической устойчивостью в жидких и газообразных агрессивных средах

Изобретение относится к составам для получения покрытия и может быть применено в технологии изготовления покрытий на неорганических материалах и металлах
Изобретение относится к нанесению химических серебреных покрытий на медные сплавы и может быть использовано в приборостроении, а также в радиотехнической и авиационной промышленности. Раствор содержит компоненты при следующем соотношении: серебро азотнокислое 6-8 г/л, триэтаноламин 225-300 мл/л, ксилит 22-30 г/л, формалин 40 мл/л, вода дистиллированная до 1 л, и имеет рН 9-10. Раствор позволяет повысить толщину химического серебряного покрытия, получаемого на деталях из медных сплавов. 3 пр.

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для изготовления внутритканевых эндопротезов на титановой основе. Способ изготовления имплантатов включает многослойное плазменное напыление на металлическую основу имплантатов биологического активного покрытия, при этом первым и вторым слоями дистанционно напыляют титан, третьим слоем наносят механическую смесь порошка титана и гидроксиапатита, а четвертый слой формируют на основе гидроксиапатита. После чего имплантаты с многослойным биологическим активным покрытием помещают в емкость с раствором нитрата серебра с концентрацией 0,04% AgNO3, помещенную в дополнительную емкость с водой, и проводят обработку со стороны поверхности напыленного многослойного биологического активного покрытия ультразвуковым излучением в течение 35 секунд при интенсивности ультразвука 9,6 Вт/см2 и частоте 22 кГц. Изобретение позволяет изготовить имплантаты с покрытием, способствующим быстрой и надежной остеоинтеграции имплантата с биологическими тканями и обладающим бактерицидным эффектом. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.
Изобретение относится к нанесению химических серебряных покрытий на медные сплавы, как альтернатива процессу амальгамирования. Раствор для химического серебрения медных сплавов содержит: хлористое серебро (в пересчете на металл) 4-5 г/л, тиомочевина 70-80 г/л, кислота соляная 55-65 мл/л, смачиватель ОП-7 6-8 мл/л, спирт этиловый или изопропиловый 5-10 мл/л. Способ приготовления раствора включает смешивание тиомочевины с соляной кислотой при следующем соотношении компонентов: тиомочевина 70-80 г/л, кислота соляная 55-65 мл/л, при этом после в раствор добавляют смачиватель ОП-7 в количестве 6-8 мл/л и этиловый или изопропиловый спирт в количестве 5-10 мл/л и указанный раствор пропускают через осадок хлористого серебра. Техническим результатом является снижение воздействия токсичных соединений на окружающую среду и технологическое оборудование, улучшение условий труда, а также возможность многократной регенерации рабочего раствора для химического серебрения медных сплавов. 2 н.п. ф-лы.
Наверх