Способ получения метансульфокислоты
Авторы патента:
Сущность изобретения: продукт - метансульфокислота. Б.Ф. CH4 03S. Реагент 1: метансульфохлорид. Реагент 2: вода. Условия реакции: гидролиз при 65 - 95oC в присутствии в качестве катализатора сульфокислоты ф-лы: R - SO3, где R - C1-C18-алкил или незамещеннный или замещенный фенил в количестве 0,1 - 1,5 мас.%.
Изобретение относится к технике получения сульфокислот, в частности метансульфокислоты, и может быть использовано в химической, электронной и радиотехнической отраслях промышленности.
Известен способ получения метансульфокислоты (МСК) на основе метилмеркаптана или диметилдисульфида путем их окисления, например кислородом воздуха в водной среде [1] Недостатками этого способа являются сложная технология производства МСК и использование дорогостоящего и токсичного с отвратительным запахом сырья, что значительно ухудшает производственные условия синтеза МСК. Известен способ получения МСК на основе метансульфохлорида (МСХ), получаемого непосредственным взаимодействием метана (природного газа) со смесью сернистого ангидрида и хлора, с последующим его гидролизом. В этом случае имеются преимущества использования дешевого и доступного сырья - метана, сернистого ангидрида и хлора, а также упрощения технологии производства [2] Известен способ гидролиза МСХ при температуре 100 140oC и мольном соотношении МСХ:вода, равном соответственно 1,0 к 1,0 1,5 при времени реакции от 2 до 7 часов. Выход МСК составлял 99,5% [3] Недостатками способа является большая длительность процесса, а также получение сильно окрашенного продукта из-за высокой температуры и длительного процесса. Известен способ гидролиза МСХ [4] который по сущности и достигаемому результату является наиболее близким к заявленному изобретению из известных аналогов. Сущность способа состоит в том, что процесс гидролиза ведут при его активации конденсирующимся паром с последующей выдержкой реакционной среды. При этом температура активации составляет 99 105oC, предпочтительно 100oC, с последующим подъемом температуры до 100 160oC, предпочтительно при 125 140oC. Соотношение воды и МСХ составляет 1,7 - 3,5 молей на моль МСХ, предпочтительно 2 3 моля. Процесс многоступенчатый (две или три ступени нагрева сырья). При проведении процесса в указанных выше условиях суммарное время проведения процесса составляет 12 60 минут, в среднем 15 45 минут. Выход МСК достигает в зависимости от условий реакции от 52,7 до 100% от теоретического. Несмотря на сравнительно высокие показатели способа по выходу МСК, повышенную производительность, аналог [4] имеет существенные недостатки, к которым следует отнести сравнительно сложную технологию получения МСК (многостадийность, рециркуляцию непрореагировавшего сырья). Другим недостатком является высокая длительность гидролиза. Задачей предлагаемого изобретения является упрощение технологии гидролиза и повышение производительности процесса. Поставленная задача решается путем получения метансульфокислоты гидролизом метансульфохлорида при повышенной температуре, причем процесс ведут в присутствии сульфокислот общей формулы RSO3H, где R алкильный радикал с насыщенным углеродным скелетом или арильный радикал, при 65 - 95oC и содержании катализатора (сульфокислот) в реакционной смеси 0,1 - 1,5 мас. Сущность изобретения поясняется примерами. Пример 1. В реактор вместимостью 100 дм3 загружают 40 кг воды и 0,5 кг катализатора-этансульфокислоты. Смесь нагревают до 75oC и вводят 30 кг МСХ. Концентрация катализатора в реакционной смеси составляет 0,71 мас. Выход метансульфокислоты количественный 100% После отгонки воды и соляной кислоты получают МСК заданной концентрации в водной среде 70 99% Время проведения процесса составляет 4 минуты. Пример 2. В реактор вместимостью 100 дм3 загружают 40 кг воды и 1,1 кг бутансульфокислоты в качестве катализатора. Смесь нагревают до 95oC и вводят 30 кг МСХ. Концентрация катализатора в реакционной смеси составляет 1,5 мас. Выход МСК количественный и составляет 100% После отгонки воды и соляной кислоты получают МСК заданной концентрации в водной среде 70 99% Время проведения процесса составляет 2 минуты. Пример 3. В реактор вместимостью 100 дм3 загружают 40 кг воды и 1,1 кг фракции сульфокислот C12-C18 в качестве катализатора. Смесь нагревают до 95oC и вводят 30 кг МСХ. Концентрация катализатора в реакционной смеси составляет 1,5 мас. Выход МСК количественный и составляет 100% После отгонки воды и соляной кислоты получают МСК заданной концентрации в водной среде 70 99% Время проведения процесса составляет 2 минуты. Пример 4. В реактор вместимостью 100 дм3 загружают 40 кг воды и 1,1 кг бензолсульфокислоты в качестве катализатора. Смесь нагревают до 95oC и вводят 30 кг МСХ. Концентрация катализатора в реакционной смеси составляет 1,5 мас. Выход МСК количественный и составляет 100% После отгонки воды и соляной кислоты получают МСК заданной концентрации в водной среде 70 99% Время проведения процесса составляет 2 минуты. Пример 5. В реактор вместимостью 100 дм3 загружают 40 кг воды и 0,07 кг катализатора-толуолсульфокислоты. Смесь нагревают до 65oC и вводят 30 кг МСХ. Концентрация катализатора в реакционной смеси составляет 0,01% масс. Выход МСК количественный и составляет 100% После отгонки воды и соляной кислоты получают МСК заданной концентрации в водной среде 70 99% Время проведения процесса составляет 9 минут. Таким образом, по сравнению с наиболее близким из аналогов заявленное техническое решение позволяет проводить процесс гидролиза метансульфохлорида в метансульфокислоту по простой технологии в одну стадию, а также увеличить производительность процесса в 6 30 раз.Формула изобретения
Способ получения метансульфокислоты гидролизом метансульфохлорида при нагревании, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии в качестве катализатора сульфокислоты формулы: R-SO3H, где R-C1-C18-алкил или незамещенный или замещенный низшим алкилом фенил, в количестве 0,1-1,5 мас. при температуре 65-95oС.
Похожие патенты:
Библиотекам // 335240
Способ получения сульфокислот // 287620
Патент 207228 // 207228
Способ получения алкилсульфокатов // 197577
Способ получения алкилсульфонатов // 117364
Производные глицинамида, способ их получения, промежуточные продукты и фармацевтическая композиция // 2130923
Изобретение относится к новым производным глицинамида формулы (I), которые, являясь агонистами рецепторов холецистокинина, могут быть использованы в фармацевтических средствах, позволяющих лечить некоторые расстройства пищеварения, ожирение, психозы и другие
Способ получения алкансульфокислот // 2230735
Изобретение относится к способу получения алкансульфокислоты, включающему следующие стадии: (а) окисление алкилмеркаптанов и/или диалкилдисульфидов и/или диалкилполисульфидов с числом атомов серы от трех до девяти азотной кислотой с образованием алкансульфокислот, воды, оксидов азота, а также других побочных продуктов, (б) регенерацию полученных на стадии (а) оксидов азота кислородом до азотной кислоты и возвращение азотной кислоты на стадию (а), причем стадии (а) и (б) проводятся в отдельных друг от друга реакционных емкостях
Способ получения метансульфокислоты // 2344126
Изобретение относится к области технологии получения серосодержащих органических соединений, в частности к с синтезу метансульфокислоты, используемой в качестве катализатора реакции нитрования, нитрозирования, этерификации, ацилирования, полимеризации алефинов, а также может быть использовано в химической, электронной и радиотехнической отраслях промышленности
Способ получения метансульфокислоты // 2412164
Изобретение относится к области технологии получения серосодержащих органических соединений, в частности к с синтезу метансульфокислоты (СН3SO3Н) путем проведения электролиза 1,0-4,0 М водного раствора диметилсульфоксида в бездиафрагменном электролизере в присутствии метансульфокислоты в качестве фонового электролита при плотностях тока 0,12-0,18 А/см2
Способ получения метансульфокислоты // 2496772
Изобретение относится к способу получения метансульфокислоты путем электролиза водного раствора диметилсульфоксида на фоне метансульфокислоты, отличающийся тем, что электролизу подвергают 0,1-0,15 М водный раствор диметилсульфона при плотностях анодного тока 0,12-0,20 А/см2. Технический результат заключается в проведении процесса электролиза путем замены исходного вещества диметилсульфоксида на диметилсульфон. Преимущества: синтез метансульфокислоты не требует проведения специальных мер предосторожности, предусматривающих исключение испарения исходного вещества и загрязнения окружающей среды; производительность процесса увеличивается за счет повышения плотности анодного тока; конечный продукт получается более высокой чистоты и может быть концентрирован и выделен в чистом виде путем простого упаривания; не требуется дополнительной очистки от газообразных побочных продуктов; выход по току сравнительно больше, чем в случае получения метансульфокислоты из диметилсульфоксида. 1 табл., 3 пр.
Изобретение относится к улучшенному способу получения мезилата 1-амино-1,3,3,5,5-пентаметилциклогексана. Указанное соединение может быть использовано при заболеваниях и состояниях, таких как шум в ушах, невропатической боли и при лечении болезни Альцгеймера. Способ включает стадию(i): взаимодействие 1-амино-1,3,3,5,5-пентаметилциклогексана с метансульфоновой кислотой в анизоле при температуре от 50°С до 100°С и отношении объема анизола к массе 1-амино-1,3,3,5,5-пентаметилциклогексана от 5 до 15 мл анизола на грамм 1-амино-1,3,3,5,5-пентаметилциклогексана. Растворитель может содержать воду, растворенную в нем. Способ также может включать стадию (ii): выделение мезилата 1-амино-1,3,3,5,5-пентаметилциклогексана из реакционной смеси стадии (i) кристаллизацией при снижении температуры в диапазоне от -20°С до 50°С. Дополнительно, после стадии (i) или стадии (ii), способ может включать по меньшей мере одну из стадий (iii)-(v). Стадия (iii) заключается в перекристаллизации продукта, образовавшегося на стадии (i) или стадии (ii) из анизола; стадия (iv) включает добавление мезилата 1-амино-1,3,3,5,5-пентаметилциклогексана на любой из предшествующих стадий (i)-(iii); и стадия (v) включает деагломерацию и/или измельчение продукта, образовавшегося на любой из предшествующих стадий (i)-(iv). Кристаллы, полученные на стадии (iv), являются звездообразными. На стадии (ii) или на стадии (iv) также получают частицы мезилата 1-амино-1,3,3,5,5-пентаметилциклогексана, где менее чем 15% по массе частиц имеют размер частиц 10 мкм и менее или где менее чем 10% по массе частиц имеют размер частиц 10 мкм и менее. Перед выделением мезилата 1-амино-1,3,3,5,5-пентаметилциклогексана смесь, полученную на стадии (i), (ii) или (iii), обычно охлаждают до комнатной температуры или ниже комнатной температуры при скорости охлаждения от 0,05°С/мин до 2°С/мин. 4 н. и 7 з. п. ф-лы, 6 ил., 2 табл., 22 пр.
Способ получения метансульфокислоты // 2554880
Изобретение относится к технологии получения серосодержащих органических соединений, в частности к синтезу метансульфокислоты. Метансульфокислота используется в качестве катализатора реакций нитрования, ацилирования, этерификации и полимеризации олефинов. Она также используется в химической, электронной и радиотехнической отраслях промышленности. Способ получения метансульфокислоты осуществляют путем электролиза водного раствора диметилсульфона на фоне метансульфокислоты, электролиз проводят из концентрированных водных растворов 0,2-1,6 М диметилсульфона и осуществляют в анодном отделении диафрагменного электролизера, причем после завершения электролиза анолит подвергают нагреванию при температуре 70-80°C. Задачей данного изобретения является усовершенствование способа синтеза метансульфокислоты путем электролиза водных растворов диметилсульфона высоких концентраций. Технический результат заключается в проведении процесса электросинтеза метансульфокислоты из концентрированных растворов диметилсульфона. Предложенный метод имеет ряд преимуществ: производительность процесса увеличивается за счет повышения концентрации исходного вещества; получают метансульфокислоту высокой чистоты; в значительной степени ускоряется процесс получения метансульфокислоты; не требуется сложное оборудование; промежуточный продукт электролиза - диметилдисульфон - является нетоксичным и экологически безопасным веществом. 6 пр., 1 табл.
Способ получения метансульфокислоты // 2648245
Изобретение относится к способу получения метансульфокислоты (CH3SO3H), который заключается в окислении диметилдисульфида перекисью водорода в присутствии сильных кислот, таких как метансульфокислота и серная кислота, в качестве катализатора процесса, которые являются также и продуктами реакции, что исключает загрязнение конечного продукта; получение конечного продукта из смеси с серной кислотой, образовавшейся в ходе реакции в качестве побочного продукта реакции, происходит путем выделения сульфокислот в виде кальциевых солей, они, как правило, растворимы в воде, что позволяет на стадии выделения продуктов реакции отделять избыточную серную кислоту в виде нерастворимых сульфатов, отличительными признаками предлагаемого изобретения является использование в качестве катализатора метансульфокислоты или серной кислоты, проведение реакции при температуре 50-75°С путем дозирования перекиси водорода по каплям в течение 10-60 мин в объеме 7,5 моль на моль диметилдисульфида. Технический результат - улучшение экономических показателей переработки углеводородного сырья за счет более рационального использования природного потенциала и расширение ассортимента выпускаемой продукции предприятий нефтегазовой отрасли. 8 з.п. ф-лы, 3 пр.
