Способ хроматографического определения сероводорода в газовых смесях

 

Использование: в аналитической химии, в частности в способе определения хроматографическим методом сероводорода в газовых смесях. Сущность изобретения: для повышения чувствительности и сокращения времени анализа последний предусматривает введение анализируемой газовой смеси в хроматографическую колонку с адсорбентом с последующим ее разделением в колонке, детектированием разделенных компонентов по теплопроводности. Сероводород детектируют в виде его ассоциата с водой. 3 ил.

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано при количественном определении сероводорода в газовых смесях в различных областях промышленности.

Известен способ хроматографического определения сероводорода в газовых смесях, в котором пробу газовой смеси вводят в потоке газа-носителя, например гелия, в хроматографическую колонку с последующим детектированием разделенных компонентов по теплопроводности [1] Наиболее близким по технической сущности является способ хроматографического определения сероводорода, который включает ввод анализируемой газовой смеси в колонку, разделение газовой смеси в хромотографической колонке с последующим детектированием компонентов по теплопроводности [2] Недостатком этого способа является невысокая чувствительность определения сероводорода в газовой смеси за счет небольшой разности теплопроводностей сухого сероводорода и газа-носителя. Кроме того, время выхода сероводорода достаточно велико, что приводит к увеличению времени анализа.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение чувствительности определения сероводорода в газовой смеси и сокращение времени анализа.

Эта задача решается за счет того, что в способе хроматографического определения сероводорода в газовой смеси, включающем ввод анализируемой газовой смеси в хроматографическую колонку с адсорбентом, детектирование разделенных компонентов по теплопроводности, перед вводом в колонку анализируемую газовую смесь пропускают через воду и сероводород детектируют в виде его ассоциата с водой.

При решении поставленной задачи создается технический результат, который заключается в том, что при пропускании газовой смеси через воду образуется ассоциат сероводорода с водой H₂S-H₂O, теплопроводность которого выше, чем теплопроводность сухого H₂S. Чувствительность детектора по теплопроводности (катарометра) к H₂S-H₂O выше чувствительности его к сухому H₂S. Кроме того, время выхода H₂S-H₂O меньше времени выхода сухого H₂S, что приводит к сокращению времени анализа.

Следовательно, заявляемый способ характеризуется новой совокупностью существенных признаков, которая обеспечивает достижение технического результата, что позволяет повысить чувствительность определения сероводорода и сократить время анализа.

Изобретение поясняется рисунками, где на фиг.1 представлена хроматограмма сухого H₂S, концентрация H₂S 100% объем пробы 1 мл; на фиг. 2 - хроматограмма смеси CO₂ и H₂S, пропущенной через барботер с водой, концентрация H₂S 53% CO₂ 47% на фиг.3 градуировочная характеристика для определения сероводорода.

Пример конкретного выполнения.

Анализ осуществляли на хроматографе "Цвет-100" с катарометром в качестве детектора. Использовали колонку из нержавеющей стали длиной 3 метра и внутренним диаметром 2 мм. В качестве адсорбента использовали молекулярные сита типа CaA. Газ-носитель азот. Температура колонок, детектора и испарителя составляла 50^oC.

Анализировали искусственную газовую смесь, содержащую сероводород (54%) и углекислый газ (46%).

Анализ осуществляли следующим образом.

Пример 1. К хроматографу подключали баллон с азотом, и через кран-дозатор вводили в хроматографическую колонку 1 мл сухого H₂S. Время выхода сухого H₂ 11 мин 52 сек. Нижний предел обнаружения 1,2% (объемные). Хроматограмма сухого H₂S приведена на фиг.1.

Пример 2. К хроматографу подключали баллон с азотом. Перед краном-дозатором установили барботер с водой. Сначала пропускали сухой H₂ через барботер, затем через кран-дозатор 1 мл ассоциата H₂S-H₂O поступал в хроматографическую колонку. Сигнал детектора регистрировали на хроматограмме. Время выхода H₂S-H₂O 2 мин 24 сек. Нижний предел обнаружения 0,01% Пример 3. Газовую смесь, содержащую CO₂ и H₂S, пропускали через барботер, и через кран-дозатор вводили 1 мл смеси в хроматографическую колонку. Сигнал детектора регистрировали на хроматограмме (фиг.2).

Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет повысить чувствительность определения сероводорода в 100 раз и сократить время анализа в 5 раз.

Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с прототипом следующие преимущества: достигается более высокая чувствительность определения сероводорода; существенно уменьшается время анализа; появляется возможность анализа смесей, содержащих пары воды.

Указанные преимущества позволяют повысить качество проведения анализа за счет увеличения чувствительности и экспрессности определения сероводорода, а также повысить производительность труда персонала за счет уменьшения времени анализа.

Формула изобретения

Способ хроматографического определения сероводорода в газовой смеси, включающий ввод анализируемой смеси в хроматографическую колонку c адсорбентом, разделение газовой смеси в колонке, детектирование разделенных компонентов по теплопроводности, отличающийся тем, что перед вводом в колонку анализируемую газовую смесь пропускают через воду и сероводород детектируют в виде его ассоциата с водой.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3