Способ получения сульфитного золотосодержащего препарата для приготовления электролита золочения

 

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности, к способу получения основного компонента бесцианистого злектролита золочения - сульфитного золотосодержащего препарата в твердом состоянии. Сущность изобретения: способ получения сульфитного золотосодержащего препарата для приготовления электролита золочения включает взаимодействие сульфита и этилендиаминтетра-ацетат-иона золотохлористоводородной кислоты, натрия сернистокислого и этилендиаминтетрауксусной кислоты соответственно при молярном соотношении реагентов 8,1 : 1,0 : 4,1 : 0,3 в растворе гидроксида натрия, после чего из раствора выделяют осадок, отмывают от ионов хлора этанолом, проводят корректировку раствором, содержащим гидроксид натрия, натрий сернокислый и этилендиаминтетрауксусную кислоту до молярного соотношения золота, сульфит - и этилендаминтетраацетат-иона в готовом продукте 1.0:/≥ 2.0/: /≥ 0,1/ соответственно, осадок промывают и сушат. 3 табл.

Изобретение относится к гальваностегии, в частности, к способу получения основного компонента бесцианистого электролита золочения сульфитного золотосодержащего препарата в твердом состоянии.

Известен способ получения соединения золота (1) в виде Na₄[Au(SO₃)₂NO₂] путем взаимодействия в водном растворе при нагревании сульфитного комплекса золота(1) с дитритом щелочного металла. Полученный продукт очищают перекристаллизацией /I/. Аналогично /2 - 3/ получают комплексы [Au(SO₃)₂(NH₃)2]³- и [Au(SO₃)₂·en]^3-. Однако указанные соединения не являются достаточно стабильными.

Наиболее близким к заявляемому является препарат золота (1) с комплексонами.

Известен способ получения сульфитного золотосодержащего препарата, включающий осаждение труднорастворимого соединения золота ( III ) из раствора золотохлористоводородной кислоты при добавлении гидроксида аммония, промывку осадка и растворение его в растворе сульфита щелочного металла с последующим добавлением динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты /4/. Однако известный способ характеризуется низким процентом выхода продукта, который не превышает 65% Кроме того, золотосодержащий препарат, полученный в виде раствора, не устойчив к редокс-распаду, который сопровождается выделением свободного металла.

Задачей изобретения является повышение процента выхода сульфитного золотосодержащего препарата и его устойчивости к редокс-распаду.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в раствор гидроксида натрия при перемешивании последовательно вводится золотохлористоводородная кислота, натрий сернистокислый и этилендиаминтетрауксусная кислота, раствор кипятят, упаривают, осадок выделяют, отмывают от ионов хлора, растворяют и корректируют, раствор кипятят, фильтруют, упаривают, осадок выделяют, промывают и сушат. Корректирование проводят раствором, содержащим гидроксид натрия, натрий сернистокислый и этилендиаминтетрауксусную кислоту до молярного соотношения золота, сульфит- и этилендиаминтетраацетат-иона в готовом продукте 1,0:(≥2,0):(≥0,1) соответственно, а выделение и промывку осадка ведут с применением этанола и ацетона.

Например, в водный раствор, содержащий 84,0 г гидроксида натрия, при перемешивании последовательно вводят золотохлористоводородную кислоту (в пересчете на золото 50,0 г), 133,9 г натрия сернистокислого и 22,5 г этилендиаминтетрауксусной кислоты. Реакционную массу нагревают до кипения и упаривают до образования густой суспензии, осадок выделяют и промывают этанолом до отсутствия ионов хлора (контроль промводы раствором AgNO₃). Затем осадок растворяют и корректируют раствором, содержащим 7,3 г гидроксида натрия, 15,0 г этилендиаминтетрауксусной кислоты и 3,3 г натрия сернистокислого. Полученный раствор кипятят, фильтруют, упаривают до образования густой суспензии, осадок выделяют этанолом,промывают ацетоном и сушат до постоянной массы при температуре (100±5)^oС.

Выход готового продукта составляет 97,0% от теоретически рассчитанного количества.

Последующие примеры синтеза сульфитного золотосодержащего препарата выполняли по методике указанного примера. Экспериментальные данные приведены в таблице 1.

Полученный сульфитный золотосодержащий препарат представляет собой порошок желтовато-оранжевого цвета, хорошо растворимый в воде, малорастворимый в спирте, нерастворимый в ацетоне; устойчивый в щелочных растворах до значений рН ≅11, при действии минеральных кислот разрушается; при нагревании на воздухе выше температуры 120^oС разлагается.

Результаты анализа синтезированных образцов сульфитного золотосодержащего препарата приведены в таблице 2.

В таблице 3 для сравнения приведены характеристики известного и предложенного способов, полученные при испытании образцов.

В результате установлено, что к преимуществам способа получения сульфитного золотосодержащего препарата в твердом состоянии, применяемого для приготовления бесцианистого электролита золочения, относится: высокий выход продукта 97% устойчивость к редокс-распаду, что позволяет за счет повышения концентрации золота в электролите до 35 г/л (в отличие от 4 г/л золота в электролите, пат. США N 3057789) значительно интенсифицировать технологический процесс при сохранении качества осадков.

Твердым сульфитным золотосодержащим препаратом с высоким содержанием золота (26,06 2,22% ) и низким содержанием солей исходных и промежуточных соединений удобно пользоваться как для приготовления электролита, так и для его корректирования по золоту. Установлено, что в электролите на основе твердого сульфитного золотосодержащего препарата после восьмикратной корректировки по золоту накапливание солей не приводит к образованию их осадка. Это позволяет исключить необходимость фильтрации раствора электролита в процессе эксплуатации и сократить возвратные отходы и безвозвратные потери золота, относимые к золочению.

Препарат не изменяет своих свойств при хранении в закрытых банках в течение 2-х лет. ТТТ1

Формула изобретения

Способ получения сульфитного золотосодержащего препарата для приготовления электролита золочения путем взаимодействия соединения трехвалентного золота с сульфитом щелочного металла и этилендиаминтетраацетат-ионом, отличающийся тем, что взаимодействие ведут в растворе гидроксида натрия с введением в качестве соединения золота, сульфита и этилендиаминтетраацетат-иона золотохлористоводородной кислоты, натрия сернистокислого и этилендиаминтетрауксусной кислоты соответственно при молярном соотношении реагентов 8,1: 1,0:4,1:0,3, после чего из раствора выделяют осадок, отмывают от ионов хлора этанолом, проводят корректировку раствором, содержащим гидроксид натрия, натрий сернистокислый и этилендиаминтетрауксусную кислоту, до молярного соотношения золота, сульфит- и этилендиаминтетраацетат-иона в готовом продукте 1,0:(≥2,0):(≥0,1) соответственно, осадок промывают и сушат.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3