Устройство для спектрофотометрирования жидких образцов

 

Использование: область спектрофотометрии, устройства для спектрофотометрирования жидких образцов. Изобретение направлено на расширение эксплуатационных возможностей, повышение технических характеристик и удобства в эксаплуатации при спектрофотометрировании сильнопоглощающих и слабопоглощающих жидких образцов. Сущность изобретения: устройство выполнено в виде прозрачной в заданном спектральном диапазоне призмы с попарно-параллельными боковыми гранями, одна из пар которых, образующая входную и выходную грани, перпендикулярна плоскости дисперсии спектрофотометра и оси спектрофотометрируемого излучения, с расположенной в ее верхней части несквозной четырехгранной призматической полостью с попарно-параллельными внутренними боковыми гранями, хотя бы одна пара которых параллельна внешним боковым граням призмы, и вертикальной осью симметрии 2-го порядка. Горизонтальное сечение призматической полости выполнено в форме ромба, а призма выполнена с тремя парами внешних боковых граней, одна из пар которых перпендикулярна диагональной плоскости призматической полости, с возможностью совмещения этой диагональной плоскости с осью спектрофотометрируемого излучения при повороте призмы относительно вертикальной оси симметрии 2-го порядка. 2 ил.

Настоящее изобретение относится к области спектрофотометрии, более конкретно к устройствам для спектрофотометрирования жидких образцов.

Известно устройство для спектрофотометрирования жидких образцов, содержащее прозрачный в заданном спектральном диапазоне оптический элемент, выполненный в виде призмы с пятью боковыми гранями, две из которых, образующие входную и выходную грани, перпендикулярны оси спектрофотометрируемого излучения, а три другие, образующие грани внутреннего отражения, расположены: одна параллельно этой оси, а две наклонно, с углом падения i, большим угла полного внутреннего отражения, и сопряженный с ним с возможностью разъединения держатель жидких образцов [1] Устройство [1] работающее в режиме нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО), обеспечивает спектрофотометрирование сильнопоглощающих образцов с показателем преломления nоб в полосах поглощения, меньшим показателя преломления n оптического элемента, и характерными значениями коэффициента поглощения ~ 1 в соизмеримой с длиной волны спектрофотометрируемого излучения эффективной толщине dэф поглощающего слоя, связанной с фактической толщиной d соотношением: dэф d.

Недостатком [1] является его узкая специализация по применению (ограниченность эксплуатационных возможностей), т.к. оно обеспечивает только спектрофотометрирование сильнопоглощающих образцов с характерными k ~ 1 и не обеспечивает спектрофотометрирование слабопоглощающих образцов, например, с характерными ~ 10-4..

Другим недостатком [1] вызывающим снижение надежности и удобства в эксплуатации, является сложность удерживания от вытекания жидких образцов в условиях многократно применяемой в процессе эксплуатации разборки-сборки герметизируемого разборного соединения с целью очистки разъединяемых частей от ранее применявшихся жидких образцов.

Недостатком [1] является также вызываемое угловой расходимостью спектрофотометрируемого излучения снижение точности фотометрирования.

Известно устройство для спектрофотометрирования жидких образцов, выполненное в виде прозрачной в заданном спектральном диапазоне четырехгранной призмы с вертикально ориентированными боковыми гранями, попарно параллельными и перпендикулярными между собой, одна из пар которых, образующая входную и выходную грани, перпендикулярна плоскости дисперсии спектрофотометра и оси спектрофотометрируемого излучения, с расположенной в верхней части призмы несквозной четырехгранной призматической полостью с внутренними боковыми гранями, попарно параллельными и перпендикулярными между собой, и с внешними боковыми гранями призмы и вертикальной осью симметрии 2-го порядка, образованной пересечением диагональных плоскостей призматической полости [2] - прототип.

Устройство [2] работающее в режиме пропускания, обеспечивает спектрофотометрирование слабопоглощающих образцов с характерными коэффициентами поглощения ~ 10-4 в эффективной толщине dэф поглощающего слоя, определяемой толщиной d призматической полости, т.е. одним из неравных между собой расстояний d1, d2 между параллельными парами внутренних боковых граней.

Преимуществом [2] в сравнении с [1] является удобство удерживания от вытекания жидких образцов, определяемое расположением в верхней части призмы несквозной призматической полости, а также удобство заполнения и очистки от ранее применявшихся жидких образцов при характерной толщине d призматической полости 1 см.

Недостатком [2] является ограниченность его эксплуатационных возможностей, т. к. оно обеспечивает только спектрофотометрирование слабопоглощенных образцов с характерными значениями ~ 10-4 и не обеспечивает спектрофотометрирование сильнопоглощающих образцов, например, имеющих ~ 1..

Изобретение решает задачу создания устройства для спектрофотометрирования жидких образцов с расширенными эксплуатационными возможностями, заменяющего собой оба известных устройства [1] и [2] при сохранении их преимуществ и устранении недостатков.

Поставленные цели изобретения могут быть достигнуты благодаря тому, что, согласно формуле изобретения, в устройстве для спектрофотометрирования жидких образцов, выполненном в виде прозрачной в заданном спектральном диапазоне призмы с попарно параллельными боковыми гранями, одна из пар которых, образующая входную и выходную грани, перпендикулярна плоскости дисперсии спектрофотометра и оси спектрофотометрируемого излучения, с расположенной в верхней части призмы несквозной четырехгранной призматической полостью с попарно параллельными внутренними боковыми гранями, хотя бы одна из пар которых параллельна паре внешних боковых граней призмы, и вертикальной осью симметрии 2-го порядка, образованной пересечением диагональных плоскостей призматической полости, горизонтальное сечение призматической полости выполнено в форме ромба, а призма выполнена с тремя парами внешних боковых граней, одна из пар которых перпендикулярна диагональной плоскости призматической полости, с возможностью совмещения этой диагональной плоскости с осью спектрофотометрируемого излучения при повороте призмы относительно вертикальной оси симметрии 2-го порядка.

Найденное техническое решение обладает новизной, изобретательским уровнем и промышленной применимостью, а перечисленная совокупность его существенных признаков обеспечивает получение следующих технических результатов.

Предлагаемое устройство, как и прототип [2] имеет параллельные пары внутренних боковых граней призматической полости и внешних боковых граней призмы, с возможностью совместной их установки перпендикулярно оси спектрофотометрируемого излучения, чем обеспечивается получение режима пропускания при эффективной толщине dэф поглощающего слоя, определяемой толщиной d1 см призматической полости (расстоянием между указанной парой внутренних боковых граней) и ~ 10-4..

Кроме того, в отличие от [2] предлагаемое устройство имеет еще и другую пару внешних боковых граней призмы, перпендикулярных одной из диагональных плоскостей призматической полости, образующую сменную пару входных и выходных граней при совмещении этой диагональной плоскости с осью спектрофотометрируемого излучения. Совмещение осуществляется поворотом призмы вокруг вертикальной оси симметрии 2-го порядка, образованной пересечением диагональных плоскостей призматической полости.

Этим изменяется характер прохождения спектрофотометрируемого излучения в устройстве и реализуется получение отсутствующего в [2] режима НПВО при расположении внутренних боковых граней призматической полости зеркально симметрично относительно совмещенной с осью спектрофотометрируемого излучения диагональной плоскости под углом падения i, большим угла io полного внутреннего отражения, определяемого соотношением: , где n показатель преломления материала призмы.

Одновременно изменяется соотношение d и dэф, т.к. без изменения толщины d призматической полости эффективная толщина dэф поглощающего жидкого слоя скачкообразно уменьшается от dэф d до dэф < d и становится соизмеримой с длиной волны cпектрофотометрируемого излучения dэф~ c увеличением реализуемого значения от ~ 10-4 до ~ 1..

Переход от одного режима работы (пропускание с ~ 10-4) к другому (НПВО с ~ 1) и обратно осуществляется без сменных элементов простым поворотом устройства со сменой пар внешних боковых граней, используемых в качестве входных и выходных граней.

Таким образом, в предлагаемом устройстве обеспечено совмещение эксплуатационных возможностей обоих известных устройств [1] и [2] при устранении эксплуатационных недостатков [1] с аналогичным [2] конструктивным исполнением предлагаемого устройства, не содержащим разделяющихся частей.

Кроме того, установка вертикальной оси угловых поворотов устройства, образуемой ее осью симметрии 2-го порядка, на пересечении с горизонтальной осью спектрофотометрируемого излучения обеспечивает симметричное разбиение излучения в режиме НПВО внутренними боковыми гранями призматической полости с двукратным для щелевого спектрофотометра уменьшением его угловой расходимости на каждой грани и определяемым этим снижением погрешности фотометрирования, чем повышается в сравнении с [1] точность фотометрирования.

На фиг. 1 а, б показано предлагаемое устройство для спектрофотометрирования жидких образцов в двух его проекциях: фиг.1а вид сверху, фиг.1б вид сбоку, с разрезом; на фиг.2а, б вид сверху предлагаемого устройства в 1-м и 2-м его рабочем положении в спектрофотометрируемом излучении: фиг.2а в режиме НПВО, фиг.2б в режиме пропускания.

Устройство для спектрофотометрирования жидких образцов содержит (фиг.1а, б): прозрачную в заданном спектральном диапазоне призму 1 с тремя парами параллельных между собой вертикальных боковых граней 2, 3, 4, 5, 6, 7 и расположенную в ее верхней части несквозную четырехгранную призматическую полость 8 с попарно-параллельными внутренними боковыми гранями 9, 10 и 11, 12.

Пары 2, 3 и 4, 5 внешних боковых граней призмы 1 образуют сменные пары входных и выходных граней, попеременно располагаемых перпендикулярно оси спектрофотометрируемого излучения. Смена осуществляется поворотом устройства относительно вертикальной оси симметрии 2-го порядка, образованной линией пересечения диагональных плоскостей 13, 14 призматической полости 8.

На фиг. 2а, б показан вид сверху предлагаемого устройства для двух его рабочих положений относительно спектрофотометрируемого излучения, условно показанного параллельными его оси лучами 15, 16: фиг.2а в режиме НПВО при совмещении с осью спектрофотометрируемого излучения диагональной плоскости 13 призматической полости 8 и установке пары 2, 3 внешних боковых граней, используемых в качестве сменных входной и выходной граней, и диагональной плоскости 14 призматической полости 8 перпендикулярно, а внутренних боковых граней 9 12 призматической полости 8 наклонно, с углом падения i, большим угла io, полного внутреннего отражения, определяемого соотношением , где n показатель преломления материала призмы, и эффективной толщине dэф поглощающего слоя, соизмеримой с длиной волны спектрофотометрируемого излучения; фиг. 2б в режиме пропускания при установке пары 4, 5 внешних боковых граней, образующих сменную пару входных и выходных граней, и 11, 12 внутренних боковых граней призматической полости 8 перпендикулярно оси спектрофотометрируемого излучения и эффективной толщине dэф поглощающего жидкого слоя, определяемой толщиной d призматической полости 8, т.е. расстоянием между параллельной парой 11, 12 внутренних боковых граней.

Устройство используется следующим образом. После заполнения жидким образцом призматической полости 8 призму 1 устанавливают (фиг.2а, б) в спектрофотометре на пересечении ее вертикальной оси симметрии 2-го порядка, образованной пересечением диагональных плоскостей 13, 14 призматической полости 8, с горизонтальной осью спектрофотометрируемого излучения в положении сменных пар 2, 3 или 4, 5 внешних боковых граней, перпендикулярном оси этого излучения, причем установке пары 4, 5 соответствует режим пропускания и Dэф= d, где d расстояние между внутренними боковыми гранями 11, 12, а установке пары 2, 3 режим НПВО и dэф~ , где длина волны спектрофотометрируемого излучения.

Выполняют спектрофотометрирование в заданном спектральном диапазоне, при необходимости используя двукратное (с образцом и без образца) сканирование, с последующим взятием отношения обоих полученных спектров в автоматическом или ручном режиме в зависимости от возможностей конкретного спектрофотометра.

При обнаружении на полученном спектре участков с полосами поглощения, расположенными вблизи нулевой или базовой линии, соответствующих неоптимальному (чрезмерному или недостаточному) поглощению, выполняют поворот устройства относительно вертикальной оси симметрии 2-го порядка до смены пар 2, 3 или 4, 5 внешних боковых граней, устанавливаемых перпендикулярно оси спектрофотометрируемого излучения (лучам 15, 16 светового пучка), соответствующей прямому или обратному переходу от dэф= d к dэф ~ , после чего выполняют повторное сканирование спектра при интенсивности полос поглощения на данных участках спектра, приближенной к оптимальной.

Предлагаемое устройство может использоваться как в щелевых спектрофотометрах, так и в Фурье-спектрометрах с нещелевидной формой поля изображения при фокусировке спектрофотометрируемого излучения вблизи выходных граней 3, 5 призмы 1 или образуемой пересечением диагональных плоскостей 13, 14 призматической полости 8 оси симметрии 2-го порядка, используемой в качестве вертикальной оси угловых поворотов (на фиг.2а, б положения плоскости фокусировки не изображены). При этом в Фурье-спектрометре реализуется менее чем двукратное уменьшение угловой расходимости спектрофотометрируемого излучения, определяемое соотношением размеров его поля изображения и относительного отверстия, хотя и остается большим единицы.

Способ изготовления предлагаемого устройства может включать, аналогично [2] независимое изготовление из одного и того же оптического материала, прозрачного в заданном спектральном диапазоне, методами холодной оптической обработки (шлифовки и полировки) образующих его частей (на фиг.1, 2 не показаны) с последующим неразборным их соединением, например, поставкой в глубокий оптический контакт.

В отличие от [2] в предлагаемом устройстве со сменными парами 2, 3 и 4, 5 внешних боковых граней призмы 1 и использованием в режиме НПВО всех внутренних 9 12 боковых граней и пары 6, 7 внешних боковых граней в режиме внутреннего отражения на этих гранях, все его боковые поверхности 2 7 и 9 12 выполняют полированными, с шероховатостями 0,1 от наименьшей длины волны min заданного спектрального диапазона.

Использование предлагаемого устройства в простейшем случае предусматривает простую его перестановку в спектрофотометрируемом излучении с угловыми поворотами относительно держателя спектрофотометра или же соответствующую доработку самого держателя (на фиг.1, 2 не показан), обеспечивающего кроме собственно установки и закрепления устройства в спектрофотометрируемом излучении также и требуемые его угловые повороты, чем повышается удобство в эксплуатации.

Источники информации, использованные при подготовке описания 1. Н. Харрик. Спектроскопия внутреннего отражения. М. Мир, 1970, с.97 - 98.

Кюветы прямоугольные кварцевые для спектрофотометров. Основные размеры. Технические требования. ГОСТ 20903-75, прототип.

Формула изобретения

Устройство для спектрофотометрирования жидких образцов, выполненное в виде прозрачной в заданном спектральном диапазоне призмы с попарно параллельными внешними боковыми гранями, одна из пар которых, образующая входную и выходную грани, перпендикулярна к плоскости дисперсии спектрофотометра и оси спектрофотометрируемого излучения, с расположенной в верхней части призмы несквозной четырехгранной призматической полостью с попарно параллельными внутренними боковыми гранями, хотя бы одна пара которых параллельна внешним боковым граням призмы, и вертикальной осью симметрии 2-го порядка, образованной пересечением диагональных плоскостей призматической полости, отличающееся тем, что горизонтальное сечение призматической полости выполнено в форме ромба, а призма выполнена с тремя парами внешних боковых граней, одна из пар которых перпендикулярна диагональной плоскости призматической полости, с возможностью совмещения этой диагональной плоскости с осью спектрофотометрического излучения при повороте призмы относительно вертикальной оси симметрии 2-го порядка.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к биологии и медицине и может быть использовано при проведении биолюминесцентных исследований

Изобретение относится к оптическому приборостроению и может использоваться в лазерной спектроскопии при изучении быстропротекающих элементарных процессов в обменных реакциях с образованием атомов галогенов для определения основных спектральных и релаксационных характеристик и состояний тонкой структуры

Изобретение относится к области физической органической химии, к разделу спектрофотометрии растворов, находящихся при повышенном давлении, и используется для научных исследований

Изобретение относится к лазерной технике и может быть применено в нелинейных поглощающих элементах, используемых в качестве пассивных лазерных затворов и оптических развязок

Изобретение относится к области физической химии и может быть использовано для спектрофотометрии растворов, находящихся под давлением

Изобретение относится к области оптического приборостроения, в частности, к аналитическим устройствам на базе капиллярных микрочипов для анализа флюоресцирующих веществ в растворе или растворов с оптическим поглощением в видимой и инфракрасной области и найдет широкое применение при контроле производств в пищевой, химической, биотехнологической, фармацевтической, целлюлозно-бумажной промышленности, а также в медицине для диагностики заболеваний и в научных исследованиях

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к устройствам для определения концентрации газов

Изобретение относится к микротехнологии

Изобретение относится к технической оптике, в частности к осветительной технике, и может быть использовано для визуального контроля наличия посторонних включений в жидкости

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу материалов с помощью оптических средств, и может быть использовано для идентификации и количественного определения малолетучих веществ в растворах методами инфракрасной спектрометрии

Устройство для спектрофотометрирования жидких образцов

Наверх