Способ определения токсических веществ в газовых смесях

 

Использование: для определения токсических веществ в газовых смесях. Сущность изобретения: газовую смесь пропускают через полимерный адсорбент, являющийся пористым карбоксилсодержащим материалом, характеризующимся пористостью 90-99,9% и содержанием карбоксильных групп 1-13 ммоль/г полимера, после чего осуществляют десорбцию нагреванием. Полученный газовый поток пропускают через детектор, где осуществляют поверхностную ионизацию и анализ путем плазменной хроматографии. Нагревание при десорбции осуществляют резким подъемом температуры или путем вспышки. Токсическими веществами, подлежащими определению, являются наркотические, взрывчатые вещества, т.е. вещества, содержащие азотсодержащие группы, а также вещества, содержащие алкильные соединения фосфора или мышьяка. 1 с.п.ф-лы, 2 з.п.ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к разработке способа анализа различных токсических веществ, причем предлагаемый способ позволяет обнаружить их в микроконцентрациях.

Известен способ анализа органических примесей в воздухе путем использования прибора, содержащего адсорбер, в котором используют полимерную (политетрафторэтиленовую) мембрану; после адсорбера газовый поток направляют в десорбер, где используют нагревание для извлечения примесей с последующим хроматографическим анализом. Способ выгодно отличается от других известных отсутствием жидких сред [1] Недостатком является ограниченность применения способа, т.к. он применим к анализу только углеводородов ароматического характера, не содержащих гетероатомов.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ анализа токсических веществ в воздухе [2] который заключается в следующем: поток газа, содержащего токсические вещества, в частности легкие амины, подвергают концентрированию пропусканием смеси через полимерный сорбент. Полимерный сорбент является соединением на основе политетрафторэтилена. Затем осуществляют десорбцию концентрата тепловым ударом и проводят анализ полученной смеси в потоке инертного газа путем пропускания его через физико-химический детектор. В работе детектора используют β-ионизацию потока с последующим анализом ионов.

Недостатком известного способа является то, что на ряде стадий (на стадии ионизации и последующих) необходимо использование инертного газа. Применение в качестве полимерного сорбента (мембраны в виде пленки) фторсодержащего полимера ухудшает качество анализа, увеличивая нижний порог качественного определения анализируемого вещества. На качестве анализа отрицательно отражается использование процесса b-ионизации на одной из стадий, это также снижает возможность определения низких концентраций токсических летучих аминов, которая колеблется в интервале 5-15·10^-9 г/л.

Технической задачей изобретения является создание способа, позволяющего определить крайне низкие концентрации сходных с ближайшим аналогом токсических веществ (летучих аминов) в анализируемом потоке, определить их качественное наличие, начиная с концентрации 10^-11 г/л (или 10^-13 моль/л) и выше.

Способ позволяет качественно и количественно определять токсические органические соединения, содержащие и другие элементы V группы основной подгруппы элементов таблицы Менделеева, не определяемые известным способом.

Потребность такого вида анализа обусловливается в ряде случаев необходимостью в короткое время определить наличие, например, запрещенных к перевозке грузов службами контроля, возникновение утечки из резервуаров при контроле качества товара, в частности, пищевого назначения, когда подобные вещества образуются как продукт реакции. Способ универсален в отношении аминной, амидной и других азотных группировок в любых соединениях, их содержащих, желательно при отсутствии в них мешающих анализу атомов, т.е. соединения могут содержать атомы углерода, водорода, кислорода, металлов и возможны другие элементы. Легкие амины и использованные в качестве адсорбента полимеры удовлетворяют вышеописанному. В ряду токсических веществ, подлежащих определению, в частности, находятся наркотические и взрывчатые вещества. В качестве газовых смесей могут быть проанализированы воздушные смеси в помещениях вокзалов, в производственных цехах и т.д.

Поставленная задача достигается тем, что рабочий поток, содержащий анализируемое вещество, пропускают через слой полимерного сорбента. Полимер, используемый в качестве адсорбента, является карбоксилсодержащим с содержанием СООН-групп 1-13 ммоль/г сухого полимера и характеризуется пористостью 90-99,9% После чего для десорбции используют нагревание. Это может быть тепловой удар, вспышка, быстрый кратковременный нагрев и др. Температура должна быть достаточной для десорбции, возможно даже разложение сорбента. После десорбции поток пропускают через физико-химический детектор, где используют поверхностную ионизацию с последующим газовым электрофорезом (плазменной хроматографией).

Примеры 1-7 осуществления способа.

Рабочие потоки, включающие воздух и содержащиеся в нем примеси: токсические вещества, содержащие NH₂-группы (поток 1); токсические вещества, содержащие гидразиновые группы (поток 2); токсические вещества, содержащие гидразоновые группы (поток 3); токсические вещества, содержащие тетразаны (поток 4); вещества, содержащие амиды (поток 5); поток, содержащий алкильные производные фосфора и мышьяка (потоки 6 и 7, соответственно), пропускают через слой полимерного сорбента, содержащего 1-13 ммоль карбоксильных групп на г адсорбента. В качестве полимера могут быть использованы модифицированные карбоксиметилцеллюлоза, поливиниловый спирт, декстрановые полимеры и др. После адсорбции необходима десорбция анализируемого вещества. Это осуществляют кратковременным резким подъемом температуры. Полученный поток, содержащий анализируемое вещество, и фоновый поток подвергают поверхностной ионизации с последующей хроматографией. наличие инертного газа не является необходимым.

Результаты анализа представлены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет в отношении токсических веществ (наркотики и взрывчатые вещества, содержащие летучие амины) расширить границы качественного обнаружения, обнаружить их в меньших количествах, присутствующих в воздухе. Кроме того, способ позволяет анализировать и другие токсические органические соединения, содержащие гетероатомы из V группы элементов таблицы Менделеева, т.е. расширить область применения. Способ более технологичен, т.к. не требует использования инертного газа.

Формула изобретения

1. Способ определения токсических веществ в газовых смесях путем пропускания газовой смеси через пористый полимерный материал с последующей десорбцией адсорбированных веществ, ионизацией полученного газового потока и его анализом, отличающийся тем, что в качестве пористого материала используют карбоксилсодержащий полимерный материал с пористостью 90,0 99,9% и содержанием карбоксильных групп 1 13 ммоль/г полимера, после десорбции полученную смесь подвергают поверхностной ионизации с последующим анализом смеси плазменной хроматографией, при этом в качестве токсических веществ определяют органические соединения, содержащие в своем составе атомы пятой основной подгруппы элементов таблицы Менделеева.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что десорбцию осуществляют кратковременным резким повышением температуры или использованием огневой вспышки.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что токсическими веществами, подлежащими определению, являются алкильные соединения фосфора или мышьяка, соединения, содержащие аминные, амидные, гидразиновые, гидразоновые, тетразоновые группы.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 28.04.2002

Номер и год публикации бюллетеня: 2-2004

Извещение опубликовано: 20.01.2004        

---